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고체상 정제 및 HPLC/PDA에 의한 영유아식 중 나이아신의 분석

Determination of Niacin in Infant Formula by Solid-phase Clean-up and HPLC with Photodiode Array Detector
한국식품영양과학회지 제38권 제3호, 2009.3, 359-363 (5 pages)
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초록
This study was performed to establish a rapid and simple analytical method for niacin (nicotinic acid and nicotinamide) using HPLC. A pretreatment method for the extraction and clean-up of niacin in infant formula sample and an instrumental condition for HPLC were optimized. Niacin was extracted by 5 mM hexanesulfonate with ultrasonication for 30 min. For the clean-up of the sample, the extract was applied to a HLB cartridge, and then niacin was eluted from the cartridge using 5 mL of 80% methanol after washing with 5 mL of n-hexane. The total recoveries were 83~104% and relative standard deviation were in the range of 1.5~3.5% during the extraction and clean-up process. Niacin was determined by gradient elution with sodium hexanesulfonate/methanol buffer as a mobile phase and a photodiode array detector (260 ㎚). It showed a high linearity between the content of niacin and the peak area (r²=1.000) in the range of 0.02~10.0 ㎎/L of nicotinic acid and nicotinamide. The detection limit was 0.02 ㎎/L (0.2 ㎎/㎏ in the sample). The method was successfully applied for the determination of niacin in infant formula. Total niacin contents were in the range of 53.5~140.3 ㎎/㎏.

영유아식 중 나이아신의 기기분석법을 개발하고 영ㆍ유아식 중의 나이아신의 함량을 조사하였다. 니코틴산 및 니코틴아미드에 대해 액체 추출 및 고체상 정제과정을 통해 전처리한 후 HPLC로 분석할 경우 83~104% 범위의 회수율과 1.5~3.5% 범위의 재현성을 나타내었다. 또한 260 ㎚의 파장에서 분석할 경우 0.02~10 ㎎/L 범위에서 검량선의 직선성이 1.0000 수준으로 매우 높게 나타났으며 영유아식 중의 검출한계는 0.2 ㎎/㎏ 수준으로 나타났다. 총 50건의 영ㆍ유아식에 대해 나이아신 함량을 모니터링한 결과 53.5~140.3 ㎎/㎏ 수준으로 나타났으며 3회 반복시험 시의 상대표준편차는 0.6~5.5% 범위로 나타나 본 방법이 나이아신 분석에 유용한 방법임을 확인하였다.

목차
Abstract
서론
재료 및 방법
결과 및 고찰
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