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LC-MS/MS를 이용한 살충제 톨펜피라드의 잔류시험법 개발 및 검증

Development of the Analytical Method for Insecticide Tolfenpyrad Determination in Agricultural Commodities using LC-MS/MS
농약과학회지 제22권 제2호, 2018.6, 143-152 (10 pages)
DOI :10.7585/kjps.2018.22.2.143
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초록
The analytical method developed for the determination of tolfenpyrad in alomond, walnut, pistachio. The tolfenpyrad residues in samples extracted by using acetonitrile and partitioned with dichloromethane, and then purified with Florisil solid phase extraction (SPE) cartridge to clean up. The analytes quantified and confirmed by using liquid chromatograph-tandem mass spectrometer (LC-MS/MS) in positive ion mode using multiple reaction monitoring (MRM). Matrix matched calibration curves were linear over the calibration rages (0.001-0.25 ㎍/mL) into a blank extract with r2 > 0.99. For validation, recovery studies carried out at three different concentration levels (LOQ, 10LOQ, and 50LOQ), performing five replicates at each level. The recoveries ranged between 72.7 to 100.2%, with relative standard deviations (RSDs) less than 9.7% for all analytes. All values were consistent with the criteria ranges requested in the Codex guidelines (CAC/GL40, 2003) and NIFDS (national institute of food and drug safety evaluation) guideline (2016). The proposed analytical method was accurate, effective and sensitive for tolfenpyrad determination in agricultural commodities.

살충제 톨펜피라드는 2018년 잔류허용기준이 신설될 예정이므로 안전성 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하여 LC-MS/MS를 이용한 공정시험법을 개발하였다. 본 연구에서는 톨펜피라드를 대표농산물 6종(감귤, 감자, 고추, 현미, 대두, 아몬드)에 적용하여 시료의 침투성을 높이기 위해 아세토니트릴을 사용하여 추출하고, 디클로로메탄을 이용해 극성 간섭물질을 분리하였다. 현미와 대두는 헥산/아세토니트릴 분배법을 추가 적용하여 유지와 비극성 간섭물질을 제거하였다. 플로리실 카트리지를 이용해 정제를 최적화하여 시험법을 확립하였다. 확립된 시험법은 검출한계, 정량한계, 선택성, 직선성 및 회수율 시험을 통해 실험실내 및 실험실간 검증을 수행하여 공정시험법으로 유효성을 입증하였다. 개발된 시험법의 검출한계와 정량한계가 각각 0.001, 0.005 ㎎/㎏이었고, 회수율은 77.4-104.5%, 변이계수(CV)는 7.9% 이하였다. 이는 잔류물 분석에 관한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40)과 식품의 약품안전평가원의 가이드라인(2016)에 만족하여 국내에 유통되는 농산물 중 톨펜피라드의 안전관리를 위한 공정시험법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.

목차
Abstract
서론
재료 및 방법
결과 및 고찰
시험법의 검증
Literature cited
요약
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