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한국분석과학회 분석과학 분석과학 제2권 제1호
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    초록·키워드

    역상 액체 크로마토그래피에 의하여 몇 가지 금속 -α-Isonitroso-β-diketone imine 킬레이트의 용리거동을 Novapak C_(18)과 μ-Bondapak C_(18) 분리관을 사용하여 연구하고, 아울러 분리 및 정량의 가능성을 조사하였다.
    킬레이트 시약으로 N-methylisonitrosoacetylacetone imine (HIAA-NMe), N-ethylisonitrosoacetylacetone imine (HIAA-NEt) 및 N-n-propylisonitrosoacetylacetone imine (HIAA-N-n-Pr)을 사용하였고, UV-Vis 방법으로 검출하였다. Co(Ⅲ), Pd(Ⅱ) 및 Ni(Ⅱ)의 α-isonitroso-β-diketone imine(HIAA-NMe, HIAA-NEt 및 HIAA-N-n-Pr) 킬레이트들은 Novapak C_(18) 분리관에서 methanol/water 또는 acetonitrile/water의 용리액을 사용하여 성공적으로 분리되었다.
    모든 금속 -α-Isonitroso-β-diketone imine 킬레이트의 용매 세기인자는 O＜logk'＜1의 범위임을 학인하였고, 각 금속 킬레이트의 logk'값을 이성분 용매계 중 물의 부피분율에 대한 도시결과 직선관계로서 각 금속 킬레이트의 용리메카니즘은 소용매성 효과(solvophobic effect), 즉 소수성 효과(hydrophobic effect)에 크게 기인함을 확인 하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc=C_(M.org)/C_(M.ag))는 k'값의 크기 뿐만 아니라, 각 금속 킬레이트의 용리순서와 비교적 잘 일치하였다. 또 각 리드간에 따르는 금속 킬레이트의 Dc값과 k'을 도시하여 본 결과 직선관계가 성립됨으로써, 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 소수성 효과에 크게 기인함을 재확인 할 수 있었다. 최적 조건에서 혼합시료를 분석한 결과 회수율은 98.7~113.4%이고 coefficient of variation은 0.6~8.30%이었다.

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