열이온화 질량분석에 의한 극미량 우라늄 정량에 미치는 바탕값 영향

전영신; 박용준; 조기수; 한선호; 송규석

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자료유형: 학술저널

저자정보: 전영신 박용준 조기수 한선호 송규석

저널정보: 한국분석과학회 분석과학 분석과학 제21권 제6호

발행연도: 2008.12

수록면: 487 - 494 (8page)

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극미량 우라늄시료에 대한 열이온화 질량분석기를 이용하여 우라늄 동위원소 비 측정 및 정량과 관련하여 고순도(zone refined) 레늄필라멘트와 일반 레늄필라멘트로부터 오는 바탕값(background) 특성을 비교하였다. 두 종류 필라멘트에서 가벼운 알칼리금속원소들의 클러스터(cluster)인 (39K?)+, (39K? +41K)+ 및 금속산화물(PbO₂)로 추측되는 우라늄 동중원소영향(isobaric effect)을 확인하였다. 고순도 레늄필라멘트를 <10?? torr에서 약 2000℃로 1.5 시간 이상 degassing 함으로 불순물들을 완전히 제거할 수 있었으나 일반 레늄필라멘트의 경우 5시간 이상 degassing을 하여도 약 3 pg-U이 남아있었다. 일반 레늄필라멘트에 대한 불순물 제거(degassing) 실험결과 5 A, 30 분이 불순물제거의 최소조건이었다. U-233을 spike로 사용, 동위원소희석 질량분석법으로 일반 레늄필라멘트 중 불순물로 포함된 우라늄 양을 측정한 결과 degassing을 하지 않은 필라멘트에서는 0.31 ng-U이 측정되었고, degassing (5.5 A, 1 hr.)을 한 것은 약 3 pg-U 이 측정되었다. 즉, 일반필라멘트의 경우, degassing을 하더라도 1 ng-U 시료에 대하여 0.3% 오차를 근본적으로 갖는 것을 알 수 있었다. 따라서 환경급 극미량 우라늄시료 측정에는 고순도 필라멘트를 degassing하여 사용해야 함을 알 수 있었다. 우라늄 측정 시 필라멘트 전류를 5.5 A로 하였을 때보다 6.0 A로 했을 때 불순물 우라늄 량이 1.5 배 더 크게 나타났다. 따라서 필라멘트 전류를 5.5 A 이상 올리지 않는 것이 바탕값 영향이 작음을 알 수 있었다. 우라늄 표준물질(KRISS 표준물질/NIST U-005, 030)을 사용하여 우라늄 동위원소 함량을 측정한 후 인증 값과 비교한 결과 U-235 는 0.04%, U-234, U-236는 2% 이내에서 각각 일치하였다.

An experiment was performed for zone refined Re-filament and normal (nonzone refined) Re-filament to reduce the background effect on the measurement of low level uranium samples. From both filaments, the signals which seemed to come from a cluster of light alkali elements, (39K?)+, (39K? + 41K)+ and PbO₂ were identified as the isobaric effect of the uranium isotopes. The isobaric effect signal was completely disappeared by heating the filament about 2000℃ at < 10?? torr of vacuum for more than 1.5 hour in zone refined Refilaments, while that from the normal Re-filaments was not disappeared completely and was still remained as 3 pg. of uranium as the impurities after the degassing treatment was performed for more than 5 hours at the same condition of zone refined filaments. A threshold condition eliminating impurities were proved to be at 5 A and 30 minutes of degassing time. The uranium content as an impurity in rhenium filament was checked with a filament degassing treatment using the U-233 spike by isotope dilution mass spectrometry. A 0.31 ng of U was detected in rhenium filament without degassing, while only 3 pg of U was detected with baking treatment at a current of 5.5 A for 1 hr. Using normal Re-filaments for the ultra trace of uranium sample analysis had something problem because uranium remains to be 3 pg on the filament even though degassed for long hours. If the 1 ng uranium were measured, 0.3% error occurred basically. It was also conformed that ionization filament current was recommended not to be increased over 5.5 A to reduce the background. Finally, the contents of uranium isotopes in uranium standard materials (KRISS standard material and NIST standard materials, U-005 and U-030) were measured and compared with certified values. The differences between them showed 0.04% for U-235, 2% for U-234 and 2% for U-236, respectively.

#Uranium isotope #thermal ionization mass spectrometer #background test #rhenium filament

참고문헌 (16)

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1. [학술지(정기간행물)] - D. L. Donohue / 1998 / / Journal of Alloys and Compounds : 11 ~ 18

2. [학술대회논문] - R. Ovaskainen / 1997 / / Proceedings of the 19th Annual Symposium on Safeguards and Nuclear Material Management, ESARDA No. 28 (28)

3. [단행본] - G. R. Choppin / 1980 / Nuclear Chemistry, Theory and Applications / Pergamon Press : 460 ~ 461

4. [학술지(정기간행물)] - J. B. Osmond / 1976 / / Atomic Energy review 14 (4)

5. [학술지(정기간행물)] - R. L. Holden, Martin / 1983 / / International Union of Pure & Appl. Chem 55 (7) : 1119 ~ 1136

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