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저자정보
박신민 (식품의약품안전처) 도정아 (식품의약품안전처) 임승희 (식품의약품안전처) 박원민 (식품의약품안전처) 윤지혜 (식품의약품안전처) 이동석 (한국식품과학연구원) 장문익 (식품의약품안전처)
저널정보
한국농약과학회 농약과학회지 농약과학회지 제21권 제2호
발행연도
2017.6
수록면
139 - 149 (11page)
DOI
10.7585/kjps.2017.21.2.139

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본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 picarbutrazox에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Picarbutrazox 잔류물의 정의는 대사산물 TZ-1E를 포함하므로 이를 동시에 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실내 및 실험실간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Picarbutrazox의 물리화학적 특성을 고려하여 대사산물 TZ-1E의 동시분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 silica cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 picarbutrazox 및 대사산물 TZ-1E 동시시험법의 직선성은 결정계수(r<SUP>2</SUP>)가 0.98 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001, 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(감귤, 감자, 고추, 대두, 현미)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 picarbutrazox 및 Z-1E 각각 85.1-108.6%, 77.4-110.2%였고, 분석오차는 picarbutrazox 및 TZ-1E 각각 9.8%, 9.4% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부기관인 한국식품과학연구원과의 실험실간 검증 결과에서 평균 회수율은 모화합물과 대사산물 각각 82.6-113.8%, 79.4-104.8%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인되었다. 따라서 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 picarbutrazox 및 대사산물 TZ-1E의 동시분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.
#Analytical method #fungicide #LC-MS/MS #picarbutrazox #picarbutrazox metabolite #시험법 #살균제 #picarbutrazox 대사산물

목차

Abstract
서론
재료 및 방법
결과 및 고찰
Literature cited
요약

참고문헌 (12)

참고문헌 신청
Akoto, O., J. Oppong-Otoo and P. Osei-Fosu (2015) Carcinogenic and non-carcinogenic risk of organochlorine pesticide residues in processed cereal-based complementary foods for infants and young children in Ghana. Chemosphere 132: 193-199. CODEX Alimentarius Commission (2003) Guidelines on good laboratory practice in residue analysis. Hu, Y., Y. H. Chiu, R. Hauser, J. Chavarro and Q. Sun (2016) Overall and class-specific scores of pesticide residues from fruits and vegetables as a tool to rank intake of pesticide residues in United States: A validation study. Environ. Int. 92:294-300. Ministry of Food and Drug Safety (2013) Practical commentary Korean Food Standards Codex pesticide residues analysis method. Ministry of Food and Drug Safety (2016) MRLs for Pesticide in Foods.

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