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Photoluminescent thin films were fabricated using a combinatorial physical vapour deposition (PVD) sputtering process, enabling rapid variation of europium oxide (Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) in titanium dioxide (TiO<sub>2</sub>) with concentrations varying from <i>x</i> = 0-1 in <i>x</i> = Eu/(Eu + Ti). Combinatorial sputtering enables synthesising samples with diverse compositions faster than traditional sol-gel, powder mixing, solvo/hydrothermal, and melt-quench processes. Post-heat treatment at 600 °C produced changes to the phase, structure and optical properties of the thin films. Scanning electron microscopy (SEM) revealed vertically oriented columnar microstructures in samples with concentrations lower than <i>x</i> = 0.5, exhibiting a narrower average columnar width of about 50 nm after annealing at 600 °C. X-ray diffraction (XRD) analysis indicated that TiO<sub>2</sub> was in the anatase phase while Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub> crystallises in a monoclinic structure. The nanocrystalline grain size exhibits noticeable changes after annealing. Fluorescence spectroscopy was used to study the photoluminescence of thin films. The excitation peak at 394 nm (<sup>7</sup>F<sub>0</sub> → <sup>5</sup>L<sub>6</sub>) measures spectral emissions, with the strongest emission at 613 nm (<sup>5</sup>D<sub>0</sub> → <sup>7</sup>F<sub>2</sub>).
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