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논문 기본 정보

자료유형
학위논문
저자정보

이상미 (계명대학교, 계명대학교 대학원)

지도교수
하기룡
발행연도
2014
저작권
계명대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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이 논문의 연구 히스토리 (5)

초록· 키워드

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본 연구에서는 나노 크기의 실리카 입자를 2가지의 실란 커플링제, 즉, 1분자 당 2차 아미노기를 2개씩 가지는 다이포달 형태의 bis[3-(trimethoxy -silyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)와 1분자 당 1차 및 2차 아미노기를 각각 1개씩 가지는 N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(TPED)를 각각 사용하여 1차로 실리카 표면을 개질한 후, 도입되는 아미노기와 마이클 부가 반응이 가능한 아크릴레이트기를 가지는3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)를 사용하여 라디칼 중합 반응성 메타아크릴레이트기를 실리카 표면에 도입하는 연구를 수행하였다. 투입 농도, 반응온도, 반응시간, 용매 pH, 가수분해 시간과 같은 여러 가지 반응 조건들의 변화가 실리카 표면에 도입되는 메타아크릴레이트기의 양에 미치는 영향을 fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA), thermogravimetric analysis(TGA), 액체 1H 및 13C nuclear magnetic resonance(NMR) 및 고체 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) 13C 및 29Si NMR 방법들을 사용하여 분석하였다. 실란 커플링제로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록, 실리카 표면의 아미노기와 아크릴레이트기 사이의 마이클 부가 반응으로 인한 메타아크릴레이트기의 도입량이 증가하였다. 또한, 액체 상태 순수 TPED의 N-H기와 액체 상태 순수 AHM의 아크릴레이트기 사이의 마이클 부가 반응 정도는 약 85%이지만, 실리카 표면에 결합한 TPED의 N-H기는 약 30% 정도만 반응하여 반응성이 매우 낮아짐을 확인하였다. 이는, 고체-액체 불균일 반응으로서, 실리카 입자에 결합되어 있는 TPED의 아미노기들의 유동성 제한과 실리카 입자에 의한 입체 장애가 작용하기 때문으로 생각된다. 또한, BTPED를 사용한 마이클 부가 반응에서는 전체 N-H기의 약 45%가 반응하여 TPED를 사용한 반응보다 AHM의 아크릴레이트기와의 반응 정도가 높았으며, 이는, 1차 아미노기보다 마이클 부가 반응성이 더 좋은 2차 아미노기를 1분자 당 2개씩 가지므로 1차 아미노기 및 2차 아미노기를 1개씩 가지는 TPED 보다 반응성이 더 높은 것으로 판단된다.

목차

I. 서론 1
1.1 연구배경 및 목적 1
II. 이론적 배경 3
2.1 유-무기 나노복합 재료 3
2.2 실리카 6
2.3 실란 커플링제(Silane coupling agent) 9
2.4. 메타아크릴레이트기의 도입 13
2.4.1 마이클 부가 반응(Michael addition reaction) 13
2.4.2 메타아크릴레이트기의 응용 15
III. 실험 및 측정 16
3.1 재료 16
3.2 SCA 및 AHM을 이용한 실리카 표면 개질 반응 18
3.2.1 BTPED 및 AHM을 이용한 실리카 표면 개질 반응 18
3.2.2 순수 BTPED 및 순수 AHM의 반응 20
3.2.3 TPED 및 AHM을 이용한 실리카 표면 개질 반응 21
3.2.4 순수 TPED 및 순수 AHM의 반응 22
3.2.5 실험 변수 23
3.3 분석방법 24
Ⅳ. 결과 및 고찰 26
4.1 BTPED 및 AHM 사용 26
4.1.1 BTPED 투입 몰 비 영향 26
4.1.2 BTPED 반응시간 영향 29
4.1.3 순수 BTPED 및 순수 AHM의 반응 30
4.1.4 AHM/BTPED 투입 몰 비 영향 33
4.1.5 고체 상태 29Si 및 13C NMR 분석 37
4.2 TPED 및 AHM 사용 41
4.2.1 TPED 투입 몰 비 영향 41
4.2.2 TPED 반응시간 및 가수분해 시간 영향 44
4.2.3 용매 pH 영향 46
4.2.4 AHM/TPED 투입 몰 비 영향 48
4.2.5 AHM 도입의 반응 온도 영향 51
4.2.6 액체 상태 1H 및 13C NMR 분석 55
4.2.7 고체 상태 29Si 및 13C NMR 분석 59
Ⅴ. 결 론 63
참고문헌 66
영문초록 69
국문초록 72

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