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논문 기본 정보

자료유형
학위논문
저자정보

김태영 (숭실대학교, 숭실대학교 대학원)

지도교수
곽영제
발행연도
2015
저작권
숭실대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수13

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이 논문의 연구 히스토리 (2)

2015

조절된 라디칼중합법과 클릭화학법을 이용한 PEO 기반 블록공중합체의 합성방법에 관한 연구
김태영 유기신소재.파이버공 2015.01 학위논문
조절 라디칼 중합법을 이용한 PAN 함량이 많은 PEO-b-PAN 블록 공중합체의 합성
김태영 ,  곽영제 한국섬유공학회지 2015.01 학술저널

초록· 키워드

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PEO는 의학 분야나 산업 분야 등 다양한 분야에서 널리 사용되는 고분자로, 일반적으로 다양한 종류의 고분자와 복합화하여 사용한다. PEO 기반의 공중합체는 그 용도에 따라 조금씩 다른 구조가 요구되나, 기본적으로는 공중합체의 구조를 분자수준으로 조절하는 것이 중요하다. 본 연구에서는 구조가 조절된 PEO 기반의 블록공중합체를 합성하고자 하였다.
처음으로 합성한 공중합체는 PEO-b-P(S/AA)이다. ARGET　ATRP 중합법으로　분자량 24,900g/mol, PDI 1.09를 가지는 구조가 조절된 PEO-b-P(S/tBA)를 [S]:[tBA]=9:1의 비율로 중합하였고, deprotection반응을 진행하여 최종적으로 PEO-b-P(S/AA) 공중합체를 합성하였다.
다음으로 PEO-b-PAN 공중합체를 합성하였다. PEO-b-P(S/AA)의 경우와 달리, ARGET ATRP로는 구조가 조절된 PEO-b-PAN 공중합체를 합성할 수 없었다. 따라서 CRP 중 하나인 RAFT중합법을 선택하게 되었다. 먼저, 일반적으로 PEO기반 공중합체를 합성할 때 많이 사용하는 redox initiation을 이용한 RAFT중합법을 사용하였다. 이 방법을 통하여 블록공중합체를 합성할 수는 있었지만, RAFT agent의 R그룹으로부터 파생되는 라디칼에 의해 homo PAN이 같이 합성되는 문제가 있었다. 따라서 R그룹을 PEO로 선정하여 합성한 PEO-macro RAFT agent로 PEO-b-PAN 공중합체를 RAFT중합하였고, 이를 통해서 분자량 24,000g/mol, PDI 1.5로 어느 정도 구조가 조절된 PEO-b-PAN 공중합체를 얻을 수 있었다.
마지막으로는 보다 고분자량의 구조가 조절된 PEO-b-PAN 블록공중합체를 합성하기 위해 RAFT중합법과 클릭화학법을 함께 이용하였다. RAFT중합을 이용하여 말단구조가 조절된 PAN을 합성하였고, 이와 클릭반응을 일으킬 수 있는 기능기가 도입된 PEO도 합성하였다. 이렇게 합성한 PEO-azide를 propargyl acrylate와 클릭반응을 시켜서 트리아졸을 성공적으로 합성하였다. 이를 통하여 PEO-b-PAN 공중합체를 합성할 수 있는 또 다른 가능성을 확인하였다. 비슷한 방법으로 PEO-b-PDAAm 공중합체의 합성에도 클릭화학법을 이용하였다. 말단에 기능기가 도입된 PEO와 PDAAm을 합성하였고, 클릭반응을 통하여 PEO-b-PDAAm 공중합체를 합성하였다.

목차

목 차
국문초록 ⅳ
영문초록 ⅴ
제 1 장 서론 1
1.1 블록공중합체와 블록공중합체의 자기조립 거동 1
1.2 PEO기반 블록공중합체 3
1.2.1 바이오소재로서의 PEO기반 블록공중합체 4
1.2.2 다공성 탄소재료로서의 PEO기반 블록공중합체 6
1.3 블록공중합체의 합성 7
1.3.1 ATRP 9
1.3.2 RAFT 11
1.3.3 클릭화학(click chemistry) 13
제 2 장 실험 16
2.1 시약 16
2.2 실험 16
2.2.1 PEO-b-P(S/AA) 공중합체 합성 16
2.2.2 PEO-b-PAN 공중합체 합성 18
2.2.2.1 ARGET ATRP를 이용한 합성 18
2.2.2.2 Redox initiation을 이용한 합성 18
2.2.2.3 PEO-macro CTA를 이용한 합성 19
2.2.2.4 클릭화학법을 이용한 합성 19
2.2.3 PEO-b-PDAAm 공중합체 합성 21
2.3 분석 22
2.3.1 분자량과 분자량분포의 측정 22
2.3.2 공중합체의 화학적 분석 22
제 3 장 결과 및 고찰 23
3.1 PEO-b-P(S/AA) 공중합체의 합성 23
3.1.1 PEO-b-P(S/tBA) 공중합체의 합성 23
3.1.2 Acidification에 의한 PEO-b-P(S/AA) 공중합체의 합성 26
3.2 PEO-b-PAN 공중합체의 합성 28
3.2.1 ARGET ATRP를 이용한 합성 29
3.2.2 Redox initiation을 이용한 합성 31
3.2.3 PEO-macro CTA를 이용한 합성 34
3.2.4 클릭화학법을 이용한 합성 39
3.2.4.1 Azide기를 가지는 PEO의 합성 41
3.2.4.2 Alkyne기를 가지는 PAN의 합성 43
3.2.4.3 Cu¹ catalyzed azide/alkyne cycloaddition 46
3.3 PEO-b-PDAAm 공중합체의 합성 48
3.3.1 Acrylate기를 가지는 PEO의 합성 49
3.3.2 Thiol기를 가지는 PDAAm의 합성 51
3.3.3 Thiol/acrylate addition 52
제 4 장 결론 54
참고문헌 57

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