원자층 증착법을 이용한 Ru과 RuO2 박막 증착 및 특성 연구 :Atomic layer deposition of ruthenium and ruthenium oxide thin films by zero-valent ruthenium precursor

정효준

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자료유형: 학위논문

저자정보: 정효준 (홍익대학교, 弘益大學校大學院)

지도교수: 황진하(黃塡夏)

발행연도: 2015

저작권: 홍익대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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최근 반도체 산업에서 소자의 소형화에 따른 미세화 공정을 지속적으로 발전시키기 위해서는 몇 가지 기술적인 문제를 반드시 해결해야 할 필요가 있다. 그 중에서도 트랜지스터 사이를 연결하는 (i) 구리 배선에서의 저항 증가 및 (ii) 구리가 절연체로 확산하는 것을 방지하는 확산 방지막 재료와 (iii) DRAM 커패시터에서 누설 전류 (leakage current)를 최소화 할 수 있는 전극 재료 개발은 매우 중요한 과제이다. Ruthenium (Ru)은 낮은 비저항을 지니며 산화되어 RuO2가 형성된 후에도 전도성 박막의 특성을 유지하는 물질이다. 또한 높은 일함수 (work function)로 인해 유전체와의 적층 구조에서 누설 전류를 최소화 할 수 있는 재료이다. 뿐만 아니라 열적, 화학적으로 안정하고, Pt나 Ir과 같은 전극 재료와는 달리 반도체 공정에서 이용되는 건식 식각 (dry etching)이 용이하고 패터닝이 가능하기 때문에 앞서 언급한 문제점들을 해결할 재료로써 다양한 연구가 진행되고 있다. 한편, 소자의 크기가 감소하면서 면적 확보를 위해 높은 단차를 지니는 3차원 구조의 기판 위에 원자층증착법 (atomic layer deposition; ALD)을 이용한 박막 증착이 필수적인데 왜냐하면 분리 공급된 반응물들이 자기 제한적 반응 (self-limiting reaction)에 의하여 우수한 단차 피복 (step coverage)를 지니는 박막의 제작이 가능하기 때문이다.
본 연구에서는 기존에 보고된 2-3가 Ru 유기 금속 전구체의 느린 핵생성 (nucleation)으로 인하여 잠복기 (incubation period)가 증가하고, 이에 따라 박막의 특성이 저하되는 문제점을 해결하기 위하여 새롭게 합성된 0가의 Ru 전구체인 (1,5-hexadiene)(1-isopropyl-4-methylbenzene)Ru와 O2를 사용하여 180-350 oC의 온도범위에서 ALD를 이용한 Ru 박막을 증착하였다. 그 결과, 자기 제한적 반응에 의한 전구체와 O2의 주입 시간은 각각 9초와 2초에서 포화되는 것으로 확인되었다. 이렇게 확립된 공정 조건을 기반으로 270 oC의 온도에서 SiO2/Si위에 박막을 형성 시킨 결과, 0.076 nm/cycle의 높은 성장 속도를 확인 할 수 있었고, SiO2, TiN, Al2O3, Pt 기판에서 잠복기가 매우 짧은 것을 확인할 수 있었다. 공정 온도의 변화에 따른 비저항과 밀도, 증착 사이클 수의 변화에 따른 박막 두께 변화 및 Ru 원자의 밀도변화를 확인한 결과, 230 oC이하의 온도에서는 RuO2가 형성되고, 270-350 oC온도 범위에서는 Ru가 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 통해 저온에서 산소의 주입 시간과 유량을 조절하여 RuO2를 형성할 수 있었고, 이는 공정 중 발생하는 부산물인 CO2의 양을 측정함으로써 Ru과 RuO2의 상 변화를 증명할 수 있었다.

In order to continue the current industrial trend of nano-sizing the semiconductor devices, it is necessary to the find solutions for few technological challenges. Especially, developing the right material to protect the Cu interconnects between transistors from gaining resistance or diffusing into the insulator, and finding the good electrode materials to minimize the leakage in DRAM capacitors are important technological issues.
Ruthenium is known for its low resistivity, and it retains its conductive property even after being oxidized as RuO2. Ru also has high work function, so it is possible to minimize the leakage current when stacked with dielectric materials as a multi layer-film. Additionally, Ru is thermally and chemically stable, hence dry etch patterning is possible unlike platinum or iridium, so its application as a material to solve issues stated above is being researched actively. However, deposition technique for highly conformal thin film needs to be developed, since nano-sizing the device with retaining its interfacial area to ensure high reaction rate of self-limiting reaction of separately supplied reactants.
In this study, a zero-valent precursor, (1,5-hexadiene)(1-isopropyl-4-methylbenzene)Ru, and O2 were used in ALD processing at 180 ˚C to 350 ˚C, in order to avoid degrading of thin film properties, which is caused by increased incubation time due to slow nucleation process in earlier deposition methods. As a result, the injection time of precursor and O2 were saturated at 9 seconds and 2 seconds, respectively, by self-limiting reaction. Using the optimized process, high growth rate of 0.076nm/cycle was obtained on SiO2 substrate at 270 ˚C, and negligible number of incubation cycle, which is a typical on SiO2, TiN, Al2O3, and Pt substrate, was observed. From measurement of resistivity and density of deposited film at different processing temperature, formation of RuO2 below 230 ˚C and Ru at 270 ˚C - 350 ˚C was confirmed. Hence, controlled synthesis of RuO2 was possible through regulating oxygen supply at low temperature, and phase change of Ru and RuO2 were confirmed though measuring concentration of CO2 formed during the deposition process.

제 1 장 서 론 1
제 2 장 이론적 배경 4
2.1. Ru과 RuO2 4
2.1.1. 원자 구조 4
2.1.2. 물리적 특성 4
2.2. Ru과 RuO2 연구 동향 6
2.2.1. 구리 배선 6
2.2.2. DRAM 커패시터 전극 재료 8
2.2.3. Ru 전구체 9
2.3. 흡착 12
2.3.1. 물리적 흡착 12
2.3.2. 화학적 흡착 12
2.4. 원자층 증착법 14
2.4.1. 원자층 증착법의 원리 16
2.4.2. 증착 온도에 따른 성장 속도 변화 17
제 3 장 실험 방법 및 분석 방법 19
3.1. 새로운 0가의 Ru 전구체 합성 19
3.2. Ru와 RuO2 ALD 공정 22
3.3. 분석 방법 24
제 4 장 실험 결과 및 분석 결과 26
4.1. ALD Ru 박막의 자기제한적 반응에 의한 성장 26
4.2. 다양한 기판에서의 초기 성장 거동 30
4.3. 성장 온도에 따른 특성 변화 34
4.4. 공정 온도에 따른 Ru/RuO2 상변화 조건 42
4.5. ALD RuO2 박막의 자기제한적 반응에 의한 성장 45
4.6. in-situ QMS를 통한 Ru/RuO2 상변화 분석 47
제 5 장 결 론 50
참고문헌 51
ABSTRACT 57

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