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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 윤근병.
- 발행연도
- 2016
- 저작권
- 경북대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
이용수1
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그래핀은 우수한 기계적, 열적 및 전기적 특성을 가지고 있기 때문에 고분자의 물성 향상 및 기능성 부여를 위해 고분자/그래핀 나노복합체 제조에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 그래핀과 고분자를 단순히 컴파운딩 할 경우, 분산의 한계가 발생하게 되며, 물성의 저하를 초래할 수 있다. 그래핀의 분산과 고분자와의 상용성을 증가시키기 위해 그라파이트를 산화시켜 얻은 그래핀 옥시드 (Graphene oxide, GO)의 표면 개질에 관한 다양한 방법들이 제시되고 있다. 이러한 방법으로는 고분자와 상용성이 좋은 기능성기를 GO 부여하는 방법, 고분자를 GO에 그래프트 하는 방법뿐만 아니라 GO를 직접 담지체로 사용하여 중합촉매를 제조하고 인시튜 (in-situ) 중합을 통해 나노복합체를 제조하는 방법도 보고되고 있다.
본 연구에서는 GO에 마그네슘화합물(BuMgCl)과 티타늄테트라클로라이드 (TiCl4) 를 반응시켜 GO를 담지체로 사용한 에틸렌 중합용 촉매를 합성하였으며, 중합을 통해 GO의 분산이 우수한 폴리에틸렌(PE) 마스터배치(MB)를 얻었다. 담지체로 사용한 GO의 산화도가 촉매의 특성과 나노복합재체 물성에 미치는 영향을 알아보기 산화 정도에 따라 GO1, GO2, GO3 (GO1, GO2, GO3 순으로 산화도가 감소)를 이용하여 각각의 촉매를 합성하고 중합을 통해 MB1, MB2, MB3를 얻었다. 중합을 통해 얻어진 마스터배치와 상용 PE를 블렌랜드하여, GO의 분산이 우수한 PE/GO 나노복합체를 제조하였다.
FT-IR과 Raman 분광기를 사용하여 촉매의 구조를 확인하였고, ICP 분석을 통해 GO의 산화도가 높을수록 합성된 각 촉매의 마그네슘과 티타늄의 담지 양이 증가함을 확인하였다. 중합과정에서 온도, TEA의 양, 수소의 양을 조절하여 촉매의 특성을 분석한 결과 GO1, GO2, GO3 각 촉매는 유사한 경향성을 보였지만, GO2 촉매의 활성이 가장 높다는 것을 확인하였다.
PE/GO 나노복합체에 GO가 0.1 %만 첨가되어도 모듈러스가 약 25 % 증가하였으며, 인장신율은 감소하지 않았다. PE/MB3 나노복합재의 경우, 모듈러스는 크게 증가하였지만, GO의 함량이 증가할수록 인장신율은 감소하였다. 또한 PE/GO 나노복합체의 열분해온도는 상용 PE와 대비하여 약 45~50 °C 증가하였으며, GO가 1.0%만 첨가되어도 열변형온도(heat distortion temperature, HDT)가 약 10 °C 증가하였다.
PE/GO 나노복합체의 기계적, 열적 특성의 향상은 GO가 PE에 균일하게 분산되었기 때문이다. GO를 담지체로 사용한 중합촉매 합성 및 in-situ 중합법과 마스터 배치 기술을 통한 PE/GO 나노복합체 제조 방법은 GO의 균일한 분산에 효과적인 방법이라고 판단된다.
본 연구에서는 GO에 마그네슘화합물(BuMgCl)과 티타늄테트라클로라이드 (TiCl4) 를 반응시켜 GO를 담지체로 사용한 에틸렌 중합용 촉매를 합성하였으며, 중합을 통해 GO의 분산이 우수한 폴리에틸렌(PE) 마스터배치(MB)를 얻었다. 담지체로 사용한 GO의 산화도가 촉매의 특성과 나노복합재체 물성에 미치는 영향을 알아보기 산화 정도에 따라 GO1, GO2, GO3 (GO1, GO2, GO3 순으로 산화도가 감소)를 이용하여 각각의 촉매를 합성하고 중합을 통해 MB1, MB2, MB3를 얻었다. 중합을 통해 얻어진 마스터배치와 상용 PE를 블렌랜드하여, GO의 분산이 우수한 PE/GO 나노복합체를 제조하였다.
FT-IR과 Raman 분광기를 사용하여 촉매의 구조를 확인하였고, ICP 분석을 통해 GO의 산화도가 높을수록 합성된 각 촉매의 마그네슘과 티타늄의 담지 양이 증가함을 확인하였다. 중합과정에서 온도, TEA의 양, 수소의 양을 조절하여 촉매의 특성을 분석한 결과 GO1, GO2, GO3 각 촉매는 유사한 경향성을 보였지만, GO2 촉매의 활성이 가장 높다는 것을 확인하였다.
PE/GO 나노복합체에 GO가 0.1 %만 첨가되어도 모듈러스가 약 25 % 증가하였으며, 인장신율은 감소하지 않았다. PE/MB3 나노복합재의 경우, 모듈러스는 크게 증가하였지만, GO의 함량이 증가할수록 인장신율은 감소하였다. 또한 PE/GO 나노복합체의 열분해온도는 상용 PE와 대비하여 약 45~50 °C 증가하였으며, GO가 1.0%만 첨가되어도 열변형온도(heat distortion temperature, HDT)가 약 10 °C 증가하였다.
PE/GO 나노복합체의 기계적, 열적 특성의 향상은 GO가 PE에 균일하게 분산되었기 때문이다. GO를 담지체로 사용한 중합촉매 합성 및 in-situ 중합법과 마스터 배치 기술을 통한 PE/GO 나노복합체 제조 방법은 GO의 균일한 분산에 효과적인 방법이라고 판단된다.
목차
Ⅰ. INTRODUCTION 1Ⅱ. EXPERIMENTAL 91. Materials 92. Synthesis of GO 103. Synthesis of GO-supported TiCl4 catalyst 114. Preparation of masterbatch 135. Preparation of Nanocomposites 146. Characterizations 14Ⅲ. RESULTS AND DISCUSSION 161. Characterization of GO 162. Characterization of GO-supported TiCl4 catalyst 203. Polymerization behaviors of GO-supported TiCl4 catalyst 263.1 Effect of temperature and amount of cocatalyst 273.2 Effect of hydrogen 304. PE/GO nanocomposites 354.1 Mechanical properties 374.2 Thermal properties 434.2.1 Crystallization and melting behaviors 434.2.2 Thermal stability 504.3 Morphological properties 57Ⅳ. CONCLUSION 59Ⅴ. REFERENCES 61Ⅵ. ABSTRACT(Korean) 68
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