Development of analytical method for brilliant black BN, a food colorant, using high-performance liquid chromatography :HPLC를 사용한 식품 착색료 brilliant black BN 분석법 개발

박주희

학위논문

저자정보: 박주희 (중앙대학교, 중앙대학교 대학원)

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Brilliant Black BN은 검은색을 띄는 합성 비스 아조계 색소이다. 유럽의 일부 국가에서 식품착색료로써 사용이 허가되어 있으며, 호주와 일본, 미국, 그리고 한국에서 금지되어 있다. 이 색소는 유럽에서 음료류와 과자류 그리고 캐비어에서 주로 사용된다. 이 연구는 Brilliant Black BN의 단일 분석법을 개발하기 위해서 수행되었다. 유럽식품안전국과 식품의약품안전처 · 식품의약품안전평가원, Food Chemistry 저널으로부터 네 가지 분석법이 한국의 가이드라인 마련을 위한 분석법을 개발하기 위해서 재현되었고 또한 비교되었다. 결과를 바탕으로 DAD를 갖춘 HPLC를 사용하는 새로운 분석법이 식품에서 Brilliant Black BN의 분석을 위해 최적화되었다. C18 컬럼이 색소의 분리를 위해 사용되었으며, 이동상으로 아세트산 암모늄 용액과 메탄올이 사용되었다. 개발된 분석법은 기존에 보고된 네 분석법과 비교하여 직선성, 검출한계, 검량한계, 정밀도, 정확도, 회수율 및 교차검증과 같은 항목에서 개선된 결과를 보여주었다. 일내 테스트와 일간 테스트는 각각 0.0~0.2%와 0.0~0.4%의 정밀도와 99.7~100.9%, 96.8~100.4%의 정확도를 보였다. HPLC 분석법에 대한 적절한 전처리법이 식품에서 Brilliant Black BN을 추출하기 위해 최적화되었으며, 그것은 이전에 보고된 다른 연구들보다 더 나은 회수율 범위를 보였다. 회수율은 음료류에서 90.16~98.57%, 빵 및 과자류에서 89.41~98.85%, 수산물 가공품류에서 80.04~83.61%, 그리고 기타 식품군에서 104.24~106.61%를 보였다. 교차검증은 빵 및 과자류와 기타 식품을 대상으로 세 실험실에서 수행되었다. 시험 결과는 상대표준편차(%)로 나타내었으며, 2.68-10.66%를 보였다. Brilliant Black BN은 개발된 방법을 사용하여 독일에서 구입된 세 양성 식품 샘플에서 검출되었다. 이 결과는 상업적으로 유통되는 식품에서 개발된 분석법의 Brilliant Black BN 분석에 대한 좋은 적용 가능성을 보여준다.

Brilliant Black BN is a synthetic bis-azo dye with black color. It is allowed to be used as food additive in some countries of the European Union (EU) but not in Australia, Japan, United States and Korea. This colorant is used in beverages, confectionery, fine bakery wares, and caviar in the European Union. This study was performed to develop the analytical method of Brilliant Black BN. Four analysis methods, e.g. the European Food Safety Authority (EFSA, EU) (1 method), the National Institute of Food and Drug Safety Evaluation (NIFDS, Korea) (1 method) and the Journal of Food Chemistry (2 methods) were examined and compared to develop the analytical method for Korean guideline. Based on the results, a new analytical method with high-performance liquid chromatography (HPLC) equipped with diode array detector (DAD) was optimized for the analysis of Brilliant Black BN in foods. C18 column was used for the separation of this colorant with ammonium acetate solution and methanol as mobile phase. The developed analytical method showed improved results in linearity, limit of detection, limit of quantification, precision, accuracy, recovery and inter-laboratory test, compared with previously reported four analytical methods. The intra-day test and inter-day test showed 0.0~0.2% and 0.0~0.4% of precision and 99.7~100.9% and 96.8~100.4% for accuracy, respectively. Proper pretreatment conditions for this HPLC method were optimized to extract the Brilliant Black BN in foods, which showed better recovery ranges than other previously reported methods. The recovery ranges were 90.16~98.57% for beverages, 89.41~98.85% for snacks/breads, 80.04~83.61% for marine foods, and 104.24~106.61% for other foods. Inter-laboratory test was performed in three laboratories using same food samples, which are classified in breads, snacks and other foods. The results of the test were expressed as percent relative standard deviation and RSD (%) of between 2.68 and 10.66% could be calculated. Brilliant Black BN was detected in three positive food samples purchased from the Germany by this method and the results showed good application possibility in analysis of Brilliant Black BN in commercial foods.

#Brilliant Black BN #HPLC analysis #E151 #Method validation

ABSTRACT i
TABLE OF CONTENTS iv
List of Tables v
List of Figures vi
1. INTRODUCTION 1
2. MATERIALS AND METHODS 5
2.1. Chemicals and reagents 5
2.2. Equipment 5
2.3. HPLC conditions 6
2.3.1. Analysis methods from the EFSA 6
2.3.2. Analysis methods from the Journal of food chemistry 10
2.3.3. Analysis methods from the NIFDS 13
2.4. Sample pretreatment conditions 15
2.4.1. Sample pretreatment conditions from the EFSA 15
2.4.2. Sample pretreatment conditions from the NIFDS 19
2.5. Method Validation 21
2.5.1. Linearity 21
2.5.2. LOD and LOQ 21
2.5.3. Precision and accuracy 22
2.5.4. Recovery 23
2.5.5. Inter-laboratory test 24
2.6. Sample analysis 24
2.7. Thin layer chromatography 25
3. Results and Discussion 26
3.1. Developed HPLC conditions and HPLC chromatograms of tested HPLC conditions 26
3.2. Sample pretreatment conditions 32
3.3. Method validation 36
3.3.1. Linearity 37
3.3.2. LOD and LOQ 39
3.3.3. Precision and accuracy 40
3.3.4. Recovery 42
3.3.5. Inter-laboratory test 44
3.4. Thin layer chromatography 45
4. CONCLUSION 46
REFERENCES 48
국 문 초 록 54

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	저자 메타	소속기관, 소속부서, 직급, 연구분야, 연구키워드, 이용수, 피인용수, 저자 논문활용도

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