활성탄에 담지된 팔라듐 촉매 상에서 개미산 탈수소화 반응에 의한 수소 제조 연구 :

전효진

자료유형: 학위논문

저자정보: 전효진 (군산대학교, 군산대학교 대학원)

발행연도: 2017

저작권: 군산대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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수소연료는 높은 에너지 밀도를 갖고 있으며 인체에 무해한 가스를 배출하는 장점을 가진 청정원료로 현재 많은 분야에 적용되고 있다. 실생활에 수소연료를 사용하기 위해서는 낮은 온도에서 작동되어야하며, 폭발의 위험성이 적어야한다. 그런 의미에서 개미산 탈수소화 반응은 비교적 낮은 온도에서 반응이 진행되며, 생성물로 수소와 이산화탄소가 발생하는 안전한 반응이다. 본 연구에서는 활성탄에 다양한 방법으로 팔라듐을 담지한 촉매들과 산 처리된 담체들을 사용하여 제조된 촉매를 이용하여 개미산의 탈수소화 반응을 수행하였으며, 제조된 촉매의 물리화학적 특성과 반응성능의 연관 관계에 대해 규명하였다.
흡착, 이온 교환, 나노입자 제조 등의 방법을 통해 7 종류의 Pd/C 촉매를 제조하였고, 산 처리 담체로는 질산과 과산화수소를 사용하여 4가지 촉매를 제조하였다. 제조된 촉매는 반응평가 후, XPS, ICP-AES, HR-XRD, GC, TEM, BET, TPD-Mass, Titration, FT-IR 등의 다양한 종류의 특성분석을 통해 물리화학적 특성을 파악하였다.
활성 평가는 초자 반응기를 이용하여 50℃에서 6시간 동안 수행하였으며, 반응 중 생성되는 가스는 반응기와 연결된 가스 뷰렛으로 측정하였다. 실험 결과 촉매 활성은 Pd 나노입자의 크기에 크게 의존함을 확인하였으며, Pd입자의 크기가 약4.5~5.5nm일 때가 가장 우수하였다. GC 분석을 통해 제조된 모든 촉매가 반응에서 촉매독으로 작용하는 CO를 생성되지 않는 것을 확인하였다. 또한, 촉매 활성은 Pd의 산화상태 및 Phase Ratio과도 큰 상관관계가 있음을 확인하였다. 제조한 촉매 중 이온교환 방법으로 제조한 촉매가 활성이 가장 우수 하였으며, 담체 산 처리 방법에 따른 영향으로 표면 개질 또한 활성에 영향을 미치는 것을 확인하였다.

Hydrogen fuel has a high energy density and is a clean raw material that has the advantage of emitting harmless gas to human body and is applied to many fields now. In order to use hydrogen fuel in real life, it should be operated at low temperature and the risk of explosion should be low. In this sense, the formic acid dehydrogenation reaction is a safe reaction in which the reaction proceeds at a relatively low temperature and hydrogen and carbon dioxide are generated as products. In this study, dehydrogenation of formic acid was carried out by using various catalysts containing palladium on activated carbon and catalysts prepared by using acid treated supports, and the relationship between the physicochemical properties and the reaction performance of the catalysts was investigated.
Seven kinds of Pd / C catalysts were prepared by adsorption, ion exchange and nanoparticle production. Four catalysts were prepared by using nitric acid and hydrogen peroxide as acid treatment support. The physicochemical properties of the prepared catalysts were analyzed by XPS, ICP-AES, HR-XRD, GC, TEM, BET, TPD-Mass, Titration and FT-IR.
The activity evaluation was carried out at 50 ℃ for 6 hours using a glazed reactor and the gas produced during the reaction was measured with a gas burette connected to the reactor. Experimental results show that the catalytic activity is highly dependent on the size of the Pd nanoparticles and the Pd particle size is about 4.5 ~ 5.5nm. It was confirmed that all the catalysts prepared by GC analysis did not generate CO acting as catalyst poison in the reaction. Also, it was confirmed that the catalytic activity was highly correlated with the oxidation state of Pd and the phase ratio. Among the prepared catalysts, the catalyst prepared by the ion exchange method had the highest activity, and it was confirmed that the surface modification also affected the activity due to the effect of the carrier acid treatment method.

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