Isocyanate 및 Blocking agent 종류에 따른 Blocked Isocyanate 합성 및 Hydroxyl-terminated polyurethane과의 경화거동 연구 :Synthesis of blocked isocyanate according to isocyanate andblocking agent types and study of curing behavior withhydroxyl-terminated polyurethane

장영환

자료유형: 학위논문

저자정보: 장영환 (부산대학교, 부산대학교 대학원)

지도교수: 정일두

발행연도: 2018

저작권: 부산대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수5

초록· 키워드

폴리우레탄계 hot melt 접착제의 낮은 접착특성을 향상시키기 위해 본 연구에서는 blocked isocyanate(BI)를 합성하였다. 이를 말단에 hydroxyl기를 갖는 hydroxly-terminated polyurethane(HPU)과의 blending을 통하여 hot melt 접착제를 제조하였다. HPU는 polyol은 polyether polyol과 1,4-butadiene을 사용하였으며, isocyanate는 MDI를 사용해 합성하였다. Blocked isocyanate 종류에 따른 비교 분석을 위해 oxime기를 갖는 2종의 blocking agent와 4종의 diisocyanate를 사용하여 총 8종의 blocked isocyante를 합성하였다. BI의 열해리거동을 FT-IR, TGA, DSC를 통하여 분석한 결과 열해리 온도는 blocking agent 종류에 따라서는 큰 차이가 없었으며, isocyanate 종류에 대해서는 TDI,MDI,IPDI,HDI 순으로 높았다. 그 중, 구조적인 영향으로 인해 BI4의 해리온도가 가장 낮은 것을 확인하였다. HPU와의 경화거동을 평가하기 위해 인장강도 및 신장률, 접착강도, 내열성, 그리고 gel fraction을 평가하였다. 신발 겉창으로 사용되는 고무를 피착제로 사용하였는데, 열 노화에 의한 물성 저하를 감안하여 열처리 시간은 150℃, 5분까지로 기준을 설정하였다. HPU와 BI4의 혼합물인 HPUB4(2-butanone oxime/TDI)의 기계적 특성이 가장 높았는데, 150℃, 5분간 열해리로 인한 isocyanate가 많이 활성이 되어서 경화가 가장 많이 일어나기 때문이다. 또한 상온에서의 저장안정성을 평가하였는데 열해리로 인한 경화작용을 가장 많이 하였던 HPUB4를 3개월동안 경시 별로 gel fraction 측정과 필름의 상태를 확인하여 평가한 결과 저장 안정성도 우수한 것으로 확인되었다.

#폴리우레탄

1. 서론 1
1.1 연구 배경과 목적 1
1.2 이론적 배경 2
1.2.1 폴리우레탄(polyurethane) 2
1.2.1.1 폴리올(polyol) 5
1.2.1.2 이소시아네이트(isocyanate) 8
1.2.1.3 쇄연장제(chain extender) 13
1.2.1.4 폴리우레탄 접착제 15
1.2.2 Blocked isocyanate 19
1.2.2.1 Blocking agent 22
1.2.2.2 Blocked isocyanate의 해리 메커니즘 24
1.2.2.3 해리온도(deblocking temperature)의 분석 방법 29
1.2.2.4 Blocked isocyanate의 응용분야 31
2. 실험 32
2.1 시약 및 재료 32
2.2 Hydroxyl-terminated Polyurethane 합성 34
2.3 blocked isocyanate 합성 36
2.4 Hot-melt 접착제 필름 제조 40
2.5 특성 분석 42
2.5.1 구조 분석 42
2.5.1.1 적외선 분광 분석(FT-IR) 42
2.5.2 열적 특성 43
2.5.2.1 열처리에 대한 해리거동 분석(FT-IR) 43
2.5.2.2 열 중량 분석(TGA) 43
2.5.2.3 시차주사 열량측정법(DSC) 43
2.5.3 기계적 특성 44
2.5.3.1 인장/신장률 측정 44
2.5.3.2 접착강도 및 내열성 측정 44
2.5.3.3 gel fraction 45
2.5.3.5 저장 안정성 평가 45
3. 결과 및 고찰 46
3.1 구조 분석 46
3.1.1 적외선 분광 분석(FT-IR) 46
3.2 열적 특성 분석 50
3.2.1 열처리에 대한 해리거동 분석(FT-IR) 50
3.2.2 열 중량 분석(TGA) 54
3.2.3 시차주사 열량 분석(DSC) 60
3.3 기계적 특성 분석 63
3.2.1 인장/신장률 측정 63
3.2.2 접착강도 및 내열성 측정 66
3.2.3 gel fraction 70
3.2.4 저장 안정성 평가 73
4. 결론 75
[부록] 77
Abstract 80

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