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논문 기본 정보
- 자료유형
- 학위논문
- 저자정보
- 지도교수
- 최진섭
- 발행연도
- 2018
- 저작권
- 인하대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.
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초록· 키워드
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지르코니아는 고강도와 경도, 내마모성, 산소 이온 전도 능력, 내산·내알칼리성 등과 같은 다양한 특성을 가지며, 각 특성에 따라 산소센서, 연료전지, 촉매, 생체재료 등 다양하게 적용되고 있다. 적용되기 위해서는 무엇보다도 소재의 성능, 신뢰성, 환경성과 직결되는 원료물질에서의 화학조성 분석방법에 대한 확립이 선행되어야 한다. 그러나 현재 지르코니아 화학분석 관련 국내외 표준은 지르코늄 함량이 (5-50%)인 내화물에 한정되어 있어 고순도 지르코니아에 적용하기엔 다소 어려움이 존재한다. 이러한 이유로 본 연구에서는 지르코니아의 화학분석 방법을 비교하여 고순도 지르코니아 적용에 대한 가능성을 평가하고자 하였다.
시료를 알칼리 용융, 가압 산분해, 상압 산분해로 전처리하여, 중량법과 ICP-OES로 지르코늄을 정량 비교하였다. 그 결과, 가압 산분해와 상압 산분해는 장시간, 고온에서 가열하였음에도 불구하고 시료가 완전히 분해되지 않았지만, 알칼리 용융은 1200 ℃에서 3시간이상 용융하였을 때 시료가 완전 분해되었다. 표준용액으로 정량방법을 비교해 보았을 때, 중량법과 ICP-OES 모두 99.8 % 이상으로 높은 회수율을 보였지만, 측정 불확도를 고려할 경우 ICP-OES는 희석배수와 검량곡선에 의한 불확도로 인하여 ICP 측정값의 오차가 근소함에도 불구하고 최종 불확도가 3 %이상 증가하는 결과를 보였다. 반면에 중량법은 ICP-OES에 비하여 1%미만의 낮은 최종 불확도를 확인하였다. 결과를 종합하여보면 0.3 g이상 시료 무게와 적절한 Li2B4O7비율을 택하여 알칼리 용융 전처리하고, 불확도 결과에 따라 오차가 적은 중량법으로 지르코늄을 정량하는 것이 고순도 지르코니아에 적절한 화학분석 방법이라고 판단된다.
시료를 알칼리 용융, 가압 산분해, 상압 산분해로 전처리하여, 중량법과 ICP-OES로 지르코늄을 정량 비교하였다. 그 결과, 가압 산분해와 상압 산분해는 장시간, 고온에서 가열하였음에도 불구하고 시료가 완전히 분해되지 않았지만, 알칼리 용융은 1200 ℃에서 3시간이상 용융하였을 때 시료가 완전 분해되었다. 표준용액으로 정량방법을 비교해 보았을 때, 중량법과 ICP-OES 모두 99.8 % 이상으로 높은 회수율을 보였지만, 측정 불확도를 고려할 경우 ICP-OES는 희석배수와 검량곡선에 의한 불확도로 인하여 ICP 측정값의 오차가 근소함에도 불구하고 최종 불확도가 3 %이상 증가하는 결과를 보였다. 반면에 중량법은 ICP-OES에 비하여 1%미만의 낮은 최종 불확도를 확인하였다. 결과를 종합하여보면 0.3 g이상 시료 무게와 적절한 Li2B4O7비율을 택하여 알칼리 용융 전처리하고, 불확도 결과에 따라 오차가 적은 중량법으로 지르코늄을 정량하는 것이 고순도 지르코니아에 적절한 화학분석 방법이라고 판단된다.
목차
- 국문요약 ????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? iAbstract ????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? iiiList of Tables ????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? viList of Figures ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????? vi1. 서론 ????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 11.1 지르코니아 ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 11.2 지르코니아 분석관련 문헌 ?????????????????????????????????????????????????? 112. 실험방법 ????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 172.1 전처리???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 172.2 지르코늄 정량 ?????????????????????????????????????????????????????????????????????? 253. 결과 및 고찰 ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 293.1 전처리 결과??????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 293.2 지르코늄 정량 결과 ????????????????????????????????????????????????????????????? 344. 결론 ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 395. References ??????????????????????????????????????????????????????????????????????????? 41