금속 칼코게나이드 나노구조의 성장 거동 이해 :Growth Mechanism Study of Metal Chalcogenide Nanostructures

곽중혁

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자료유형: 학위논문

저자정보: 곽중혁 (포항공과대학교, 포항공과대학교 일반대학원)

지도교수: 정운룡

발행연도: 2020

저작권: 포항공과대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수2

초록· 키워드

금속 칼코게나이드 화합물은 금속 및 칼코겐 원소 (황, 셀레늄, 텔루륨)로 구성된 화합물이다. 일반적으로 다양한 밴드 갭을 지니는 반도체 또는 전도성 물질이며, 화학 조성 조절 혹은 원소 도핑 등을 통해 밴드 구조와 전하 이동 특성을 쉽게 조절할 수 있다. 따라서 많은 연구 그룹에서 금속 칼코게나이드 나노 구조를 합성하고 이를 트랜지스터 소자, 광전 소자, 촉매 전극 등으로 활용하려는 시도를 활발하게 진행 중이다.
나노 결정을 합성하는 다양한 방법 중 마이크로파 가열을 이용한 합성법은 분자 구조 내에 쌍극자나 전하를 가지고 있는 반응 용매를 마이크로파로 직접적으로 가열하여 용액 내부에서 다양한 나노 소재들을 빠르게 합성할 수 있다. 마이크로파 가열을 이용한 빠른 온도 상승은 용액 내의 핵생성을 매우 짧은 시간 내에 집중적으로 유도하여 최종적으로 균일한 크기와 조성의 나노 결정을 합성하는 데 효과적이다. 또한 반응 시간이 빠른 관계로 합성 조건을 최적화하기 위한 시행착오에 걸리는 시간을 획기적으로 줄일 수 있다는 장점 또한 지닌다.
하지만 현재까지는 마이크로파를 이용한 합성 결과 위주의 보고가 주로 이루어지고 있으며, 마이크로파 가열 환경에서의 용액의 온도 혹은 마이크로파 흡수도 등의 지표를 이론적으로 접근하여 정량적으로 해석하려는 시도는 부족하다. 이러한 기반 이론의 부족은 마이크로파 가열법의 더욱 광범위한 적용에 걸림돌로 작용하고 있다.
본 학위 논문에서는 마이크로파 가열 환경에서 용매로 널리 사용되는 이온성 액체 (ionic liquid) 및 실리콘 기판의 마이크로파 흡수 거동을 주문 제작된 마이크로파 가열 장치를 이용하여 정량적으로 확인하고, 마이크로파 가열 시 시간에 따른 온도 변화를 실제 환경과 유사하게 예측할 수 있는 열 흡수-손실 모델을 도입하였다.
특히 본 학위 논문에서 도입한 열 흡수-손실 모델은 기존의 마이크로파 합성 논문에서 제시되지 않은 새로운 모델이며, 가열 시스템을 구성하는 요소들의 방사율, 면적, 비열 등의 비교적 간단한 지표들을 입력하여 스프레드시트 수식 계산으로 시간에 따른 온도를 실험 결과에 가깝게 예측할 수 있다.
본 학위 논문에서 제시한 열 흡수-손실 모델이 추후 연구자들이 마이크로파 가열 방법을 더욱 정량화 할 수 있는 기반이 될 수 있기를 기대한다.

Recently, metal chalcogenide-based nanostructures (MxEy; M = Metal, E = S, Se, Te) have attracted wide attentions due to their graphene-like layered structures, tunable band gaps and interesting charge transfer properties. Synthetic trials have been extensively delivered to expand the elemental combinations. Moreover, metal chalcogenides have been successfully developed by worldwide researchers for various applications such as transistors, optoelectronic devices, lithium (Li) ion storages and catalytic active electrodes.
Among various synthetic techniques, microwave assisted heating method have been well explored and developed for various nanomaterial synthesis since microwave irradiation can provide fast and homogeneous heating of the desired reaction system. Typically, dielectric liquids (molecules with dipoles or charges inside) have been used for the precursor solvents and heating element of reaction systems. Recently, semiconducting substrates such as silicon (Si), fluorine-doped tin oxide (FTO) substrates also have been successfully demonstrated as heating platform in microwave irradiation system.
In microwave heating systems, dielectric solvents (molecules with dipoles or charges inside) directly absorb incident microwave and could be self-heated. This enables the fast and homogeneous temperature rise during microwave irradiation. Fast temperature rise is beneficial for uniform crystal synthesis since sharp and rapid nucleation is the basic requirement for monodisperse particle formation according to nucleation and growth theory. Although microwave assisted heating enables the rapid formation of high quality and uniform crystals, quantitative understanding of microwave absorption, reaction temperature should be achieved.
In this thesis, quantitative observations of important parameters such as microwave absorbance and temperature of reaction component is discussed. The observations were enabled with the custom-set microwave heating system. And modeling of temperature system based on heat absorption and dissipation theories will be presented.
I hope the observation and temperature modeling of microwave heating systems would expand the knowledge of microwave heating systems and inspire the readers for further development.

#Microwave assisted heating #Metal chalcogenides

Table of Contents ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? vii
List of Tables and Figures ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? x
CHAPTER 1: Background and Motivation ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1
1.1 Current trends on metal chalcogenide researches ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 1
1.2 Advantages of microwave assisted heating system? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 7
1.3 Effect of semiconducting substrate in microwave heating system ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 10
1.4 Quantitative temperature modeling in various microwave heating systems ? ? 15
1.5 References ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 26
CHAPTER 2: Microwave Assisted Synthesis of Group 5 TMDC Thin Films on Substrate ? ? ? ? ? 28
2.1 Introduction ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 28
2.2 Microwave Absorption Behavior of Si Substrate ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 29
2.3 Synthesis of group 5 TMDC thin films on substrate ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 33
2.4 Conclusion ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 51
2.5 References ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 52
CHAPTER 3: Au-Assisted catalytic growth of Si2Te3 plates ? ? ? ? ? ? ? ? 54
3.1 Introduction ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 54
3.2 Formation of Si?Te nuclei and Te-rich rods ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 55
3.3 Transformation of Te-rich rods into Si2Te3 plates ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 64
3.4 Growth mechanism of Si2Te3 plates ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 68
3.5 Growth of Si2Te3 structure without the Au catalyst ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 70
3.6 Conclusion ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 72
3.7 References ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 73
CHAPTER 4: Effect of Se Doping on the Growth of Te Nanorods ? ? ? ? ? 75
4.1 Introduction ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 75
4.2 Surface energy calculation of Te nanocrystals upon Se doping ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 76
4.3 Growth and aspect ratio control of Te nanorods ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 79
4.4 Conclusion ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 91
4.5 References ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 92
CHAPTER 5: Microwave Assisted Synthesis of Branched WO3 Helix-Needle Structures ? ? ? ? ? 94
5.1 Introduction ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 94
5.2 WO3 helix-needle structure formation ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 95
5.3 WO3 needle growth observation ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 98
5.4 WO3 structure growth behavior with conventional non-microwave assisted reaction ? ? 105
5.5 Conclusion ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 107
5.6 References ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 108
CHAPTER 6: Summary and Conclusions ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 110
국문 요약 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 112
감사의 글 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 114
Curriculum Vitae ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 116

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