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(과학기술연합대학원대학교, 과학기술연합대학원대학교 대학원)

지도교수
김수경
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과학기술연합대학원대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

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초록· 키워드

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폐 PCB의 왕수/시안 침출액으로부터 금 분리정제 및 회수 과정에서 발생되는 질소산화물(대기오염물질)이나 시안, 구리(수질오염물질)와 같은 유해물질은 점차 강화되는 환경규제에 따라 기존 공정의 지속가능성을 위해 반드시 함께 처리되어야 한다.
본 연구에서는 (1)왕수 침출액으로부터 금 환원 시 발생되는 NOx의 문제를 해결하기 위해 TBP를 사용하여 질산과 금을 동시에 추출하여 회수하는 연구를 행하였으며, (2)금과 구리가 함유되어 있는 시안 침출액으로부터 알칼리 염소 처리법과 자철석에 의한 흡착을 통해 시안과 구리를 제거한 후 하이드로 사이클론 전해채취에 의해 저농도 금의 회수 연구를 수행하였다.
공정 (1)의 용매추출 공정(80 vol% TBP, 수상/유기상 비는 1, 상온, 10분 이내)은 왕수 침출액으로부터 염산 및 불순물(구리, 니켈, 코발트 등)을 수상에 남기고 질산과 금은 동시에 유기상으로 추출한 후 선택적인 2단계 탈거(1단계 질산 탈거: 증류수, 2단계 금 탈거: 티오황산나트륨 + 수산화암모늄 각 0.1 mol/L, 5분 이내)에 의해 금과 질산을 회수하였다. 공정 (2)의 시안 침출액으로부터 금 분리정제 및 회수 공정에서는 먼저 알칼리 염소 처리법으로 대부분의 시안을 제거하고, 동시에 약 90%의 구리는 수산화물 형태로 침전시켜 제거하였다. 30 mg/L 정도 남아있는 구리(I) 이온은 여전히 시안 리간드와 착이온을 형성하고 있으며, 표준환원전위는 금속과 결합하고 있는 착이온에 따라 달라진다. 구리(I) 시안 착이온(0.36 V vs. Ag/AgCl)은 금(I) 시안 착이온(?0.82 V vs. Ag/AgCl)보다 양의 값을 갖기 때문에 선택적으로 자철석의 표면으로부터 전자를 받아 화학 흡착될 수 있다. 불순물(시안과 구리)이 제거된 용액으로부터 저농도 금은 물질전달 속도가 빠른 하이드로 사이클론 전해에 의해 회수되었다.
폐 PCB 왕수 및 시안 침출액으로부터 금 회수와 함께 질소산화물, 시안 그리고 구리와 같은 유해 물질을 제거함으로써 2차 자원 재활용을 통한 자원확보와 함께 환경적 영향을 고려한 새로운 습식제련 공정을 제안하였다.
#금 회수 #용매추출 #알칼리 염소 처리 #자철석 흡착 #하이드로 사이클론 전해채취

목차

  1. ACKNOWLEDGEMENT ......................................................................... i
    국문 초록 ................................................................................................... iii
    ABSTARCT ............................................................................................... v
    List of Tables ............................................................................................. xi
    List of Figures ......................................................................................... xiii
    1. INTRODUCTION ............................................................................... １
    1.1.Motivation for the study.............................................................１
    1.2.Objective and scope of the study ...............................................３
    1.3.Thesis organization ....................................................................３
    2. LITERATURE REVIEW .................................................................... 5
    2.1.Waste electrical and electronic equipment (WEEE) ................... 5
    2.1.1. Potential of WEEE ............................................................ 5
    2.1.2. Classification of waste printed circuit boards ................... 6
    2.2.Techniques for WPCB recycling................................................. 9
    2.2.1. Pyrometallurgical processing ............................................ 9
    2.2.2. Hydrometallurgical processing ........................................ 12
    2.3.Why still using the aqua regia and cyanidation? ...................... 16
    2.3.1. Stability of gold complexes ............................................. 16
    2.3.2. Kinetics aspect and environmental impacts .................... 18
    2.4.Conventional recycling of WPCBs through hydrometallurgy .. 24
    2.4.1. Aqua regia process .......................................................... 26
    2.4.2. Cyanidation ..................................................................... 31
    2.5.Conclusion ................................................................................ 43
    3. RECOVERY OF NITRIC ACID AND GOLD FROM AQUA REGIA BY
    TBP ........................................................................................................ 45
    3.1. Introduction ............................................................................... 45
    3.2. Experimental ............................................................................. 46
    3.3. Results and discussion .............................................................. 48
    3.3.1. Extraction behavior of HNO3 and HCl by TBP .............. 48
    3.3.2. Influence of HNO3 and HCl concentration ..................... 49
    3.3.3. Extraction of HNO3 and Au ............................................. 52
    3.3.4. Influence of impurities on extraction of HNO3 and Au ... 56
    3.3.5. Stripping of HNO3 and Au .............................................. 57
    3.3.6. Process flow sheet for recovery of HNO3 and Au ........... 59
    3.4. Conclusions ............................................................................... 60
    4. REMOVAL OF COPPER AND CYANIDE FROM CYANIDE SOLTUION
    ............................................................................................................... 62
    4.1.Background ............................................................................... 62
    4.2.Solution chemistry of copper cyanide....................................... 65
    4.3.Experimental ............................................................................. 68
    4.3.1. Materials .......................................................................... 68
    4.3.2. Methods ........................................................................... 69
    4.4.Results and discussion .............................................................. 73
    4.4.1. Influence of chlorine concentration ................................. 73
    4.4.2. Effect of pH ..................................................................... 75
    4.4.3. Effect of contact time on copper precipitation ................ 76
    4.4.4. Characterization of precipitated copper........................... 78
    4.4.5. Adsorption of remaining Cu using magnetite ................. 82
    4.4.6. Voltammetric response of Cu(Ⅰ) and Au(Ⅰ) cyanide ........ 83
    4.4.7. Effect of chloride concentration on Cu adsorption.......... 87
    4.4.8. Adsorption kinetic study ................................................. 90
    4.4.9. Adsorption isotherm study .............................................. 92
    4.4.10. Characterization of adsorbed Cu on magnetite ............. 95
    4.4.11. Validation of the scheme developed process ................. 98
    4.5.Conclusions ............................................................................... 99
    5. ELECTROCHEMICAL REOCVERY OF LOW CONCENTRATION OF
    GOLD AND DESTRUCTION OF TOTAL CYANIDE ........................... 100
    5.1.Background ............................................................................. 100
    5.2.Introduction ............................................................................. 100
    5.3.Experimental ........................................................................... 101
    5.3.1. Solutions ........................................................................ 101
    5.3.2. Electrochemical analysis ............................................... 102
    5.3.3. Hydro-cyclone electrowinning ...................................... 103
    5.4.Results and discussion ............................................................ 104
    5.4.1. Influence of fluids ......................................................... 104
    5.4.2. Electrochemical potentiodynamic measurements ......... 105
    5.4.3. Hydro-cyclone Hull cell tests ........................................ 107
    5.4.4. Effect of flow rate and applied voltage ......................... 109
    5.4.5. Validation of the scheme developed for the recovery of gold
    and oxidation of free cyanide ...................................................... 113
    5.5.Conclusions ............................................................................. 114
    REFERENCE .........................................................................................115
    SUMMARY ............................................................................................ 133
    FUTURE WORK .................................................................................. 136
    ACHIEVEMENTS ................................................................................ 137
    ANNEXURE I........................................................................................ 140
    ANNEXURE II ...................................................................................... 141

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