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(고려대학교, 고려대학교 대학원)

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본 연구는 다양한 산업에 적용하고 있는 미세캡슐화 기술에 장용성 코팅기술을 이용해서 항산화물질인vitamin C를 이중 캡슐화하고 그 특성을 확인하였으며, vitamin C가 부족한 우유에 이를 강화하기 위해 장용성 미세캡슐을 적용하여 이화학적 및 관능적 특성을 관찰하고 vitamin C 미세캡슐 첨가우유 제조 가능성을 연구하기 위해 수행되었다.
Core 물질로는 ascorbic acid가 사용되었으며 1차 coating 물질로는 medium chain triglyceride (MCT), 2차 coating 물질로는 HPMCP 및 Eudragit의 mixture를 사용하였다. Polyglycerol polyricinoleate (PGPR) 및 polyoxyethylene sorbitan monolaurate (PSML)이 각각 1차 유화제 및 2차 유화제로 사용되었다.
첫번째, 장용성 vitamin C 미세캡슐화를 위해 반응표면분석법(RSM)을 이용하여 공정을 최적화하였다. HPMCP를 coating 물질로 하였을 때 코팅물질의 농도는 7 g/100 mL, 코어물질의 농도는 1 g/10 mL 이었으며, Eudragit을 coating물질로 하였을 때 코팅물질의 농도는 3 g/100 mL, core물질의 농도는 1 g/10 mL 이었다. FT-IR 분광분석법을 이용하여 core물질인 vitamin C, coating 물질로 사용된 HPMCP, Eudragit 및 각각의 미세캡슐시료의 화학적 결합특성을 파악한 결과, 두 가지 미세캡슐시료에서 coating 물질 및 core 물질의 특성이 모두 관찰되어 성공적으로 미세캡슐화가 되었음을 확인하였다.
두번째, 최적조건으로 제조된 미세캡슐의 형태학적 및 물리적 특성을 관찰하였다. SEM을 이용하여 미세캡슐분말을 관찰한 결과, 두 가지 미세캡슐시료 모두 무정형을 띄고 있었으며, HPMCP의 경우에는 Eudragit보다 무수히 많은 작은 기공들로 표면이 덮여 있는 것으로 나타났고, size 측정결과 d50이 각각 455.6 및 585.9 nm로 나타나 대체로 Eudragit으로 코팅된 미세캡슐의 크기가 좀 더 큰 것으로 나타났다. Zeta-potential 측정결과, Eudragit이 HPMCP 보다 큰 값을 나타내었으며, 우유에 분산할 경우 분산성이 비교적 양호할 것으로 보였다. 미세캡슐의 흡?탈습특성을 분석한 결과, 두 가지 미세캡슐 모두 저장시 흡습에 유의해야 할 것으로 나타났고, 비표면적을 측정한 결과에서는 HPMCP가 기공의 수가 많고 크기가 더 작은 것으로 나타났으며, 이는 SEM 촬영결과와 일치하였다.
세번째, HPMCP 및 Eudragit으로 코팅된 미세캡슐을 첨가한 우유의 pH와 관능적 특성을 관찰하였다. 12일의 저장기간 동안 두 가지 미세캡슐 첨가군 모두에서 pH의 변화가 없었으며, 관능검사에서 sourness는 관찰되지 않았으나 HPMCP 첨가군에서는 off-flavor가 관찰되었다. HPMCP 및 Eudragit으로 코팅된 미세캡슐의 in vitro방출특성을 관찰한 결과, 인공위장 환경에서는 120분 동안 각각 약 3.69 및 2.06%, 인공소장 환경에서는 120분 동안 각각 약 84.00 및 80.25%의 vitamin C를 방출하는 것을 알 수 있었다.
결론적으로, Eudragit와 같은 장용성 코팅물질을 이용한 vitamin C 미세캡슐을 우유에 첨가하였을 때 효과적으로 우유의 vitamin C를 강화할 수 있었으며, 본 연구에서 나타난 HPMCP 코팅 vitamin C 미세캡슐 첨가우유로부터의 이취와 같은 기호성의 단점 및 추가 연구를 통한 vitamin C 첨가 우유의 긍정적 가능성은 향후 관련 연구의 중요한 기초자료로서 여러 산업적 활용성을 기대한다.
#Ascorbic acid #Enteric coating #Microencapsulation #Milk #Vitamin C

목차

  1. 서론 1
    I. 연구사 4
    1. 우유의 정의 및 영양적 특징 4
    1.1 우유의 지질 4
    1.2 우유의 단백질 5
    1.3 우유의 미네랄 및 비타민 6
    2. Vitamin C 9
    2.1 Vitamin C의 화학적 특성 9
    2.2 Vitamin C의 제조방법 14
    2.3 Vitamin C의 필요량 14
    3. 미세캡슐화 16
    3.1 미세캡슐의 구분 18
    3.2 Coating Material 22
    3.3 Coating Material에 Vitamin C 미세캡슐화 22
    3.4 장용성 코팅 23
    3.5 장용성 코팅 물질 24
    3.5.1 Hydroxy propyl methyl cellulose phthalate (HPMCP) 26
    3.5.2 Shellac 28
    3.5.3 Poly lactic acid (PLC) 30
    3.5.4 Methacrylate copolymers (Eudragit) 30
    3.6 코팅 방법 34
    3.6.1 스프레이 건조 34
    3.6.2 스프레이 쿨링 34
    3.6.3 유화 (Emulsification) 35
    4. 미세캡슐화의 우유 적용 35
    참고문헌 38
    II. 반응표면분석법을 이용한 Vitamin C 미세캡슐화 최적조건의 확립과 미세캡슐의 제조 46
    1. 서론 46
    2. 재료 및 방법 47
    2.1 반응표면분석법(RSM)을 이용한 실험설계 47
    2.2 RSM에 의한 미세캡슐화 조건의 최적화 49
    2.3 Vitamin C의 미세캡슐화 49
    2.3.1 장용성 코팅물질의 용해 49
    2.3.2 Emulsion의 제조 50
    2.3.3 장용성 vitamin C 미세캡슐 분말의 제조 50
    2.4 Fourier-transform infrared (FT-IR) 분광 분석 50
    2.5 미세캡슐화 수율 50
    2.6 통계분석 51
    3. 결과 및 고찰 51
    3.1 장용성 vitamin C 미세캡슐화 최적조건 수립 51
    3.1.1 RSM에 의한 미세캡슐화 조건의 수립 및 특성 51
    3.1.2 미세캡슐화 최적조건 모형의 잔차 분석 57
    3.1.3 미세캡슐화 공정의 최적화 61
    3.2 장용성 vitamin C 미세캡슐 분말의 제조 및 재현성 확인 64
    3.3 FT-IR 분광 분석을 통한 미세캡슐화 여부의 판단 64
    4. 결론 68
    참고문헌 69
    III. 장용성 Vitamin C 미세캡슐의 이화학적 및 형태학적 특성 72
    1. 서론 72
    2. 재료 및 방법 72
    2.1 재료 72
    2.2 장용성 vitamin C 미세캡슐 분말의 제조 73
    2.3 현미경 관찰 73
    2.3 전자현미경(scanning electron microscope, SEM) 73
    2.4 입도분석 및 zeta-potential 측정 73
    2.5 흡탈습 특성 74
    2.6 비표면적 측정 74
    2.7 통계분석 76
    3. 결과 및 고찰 76
    3.1 미세캡슐의 형태학적 관찰 76
    3.1.1 미세캡슐의 광학 현미경 관찰 76
    3.1.2 미세캡슐의 전자현미경(SEM) 관찰 78
    3.2 미세캡슐의 입도분석 80
    3.2.1 Size distribution 80
    3.2.2. Zeta-potential 83
    3.3 장용성 vitamin C 미세캡슐의 흡습 및 탈습특성 86
    3.4 장용성 vitamin C 미세캡슐의 비표면적 측정 91
    4. 결론 99
    참고문헌 100
    IV. 장용성 vitamin C 미세캡슐을 적용한 우유의 관능적 특성 103
    1. 서론 103
    2. 재료 및 방법 104
    2.1 재료 104
    2.2 장용성 vitamin C 미세캡슐 분말의 제조 104
    2.3 Vitamin C 미세캡슐의 in vitro 방출특성 104
    2.3.1 인공 위액(simulated gastric fluid, SGF) 소화 104
    2.3.2 인공 소장액(simulated intestinal fluid, SIF) 소화 105
    2.3.3 Vitamin C의 정량 105
    2.4 장용성 vitamin C 미세캡슐 첨가우유의 이화학적 관능적 특성 105
    2.4.1 pH 106
    2.4.2 색도 106
    2.4.3 In vitro실험을 통한 Vitamin C 미세캡슐의 우유 내 용출량 106
    2.4.4 장용성 vitamin C 미세캡슐 첨가우유의 관능검사 106
    2.5 통계분석 107
    3. 결과 및 고찰 107
    3.1 장용성 vitamin C 미세캡슐의 in vitro 방출특성 107
    3.2 장용성 vitamin C 미세캡슐 첨가우유의 저장기간 중 pH 변화 109
    3.3. 장용성 vitamin C 미세캡슐 첨가우유의 색도 111
    3.4 장용성 vitamin C 미세캡슐의 우유 내 안정성 113
    3.5 장용성 vitamin C 미세캡슐 첨가우유의 관능적 특성 115
    4. 결론 118
    참고문헌 119
    종합결론 121
    Abstract 122

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