적외선 투과 렌즈용 Ge-Se-Te 칼코지나이드 유리의 물성과 유리구조의 상관관계 :Characterization of Ge-Se-Te glasses for infrared-imaging applications

윤일정

자료유형: 학위논문

저자정보: 윤일정 (한국항공대학교, 한국항공대학교 일반대학원)

지도교수: 최용규

발행연도: 2023

저작권: 한국항공대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수14

초록· 키워드

최근 적외선 카메라의 응용분야가 군수 분야에서 UAM 및 스마트폰과 같은 소형 디바이스 등과 같은 민수분야로 확장이 됨과 동시에 수요 또한 증가하고 있다. 하지만 기존 군수 분야에서 활용이 되고 있는 Ge 과 같은 단결정 소재 같은 경우, Diamond Turning Machining(DTM) 공정 및 비싼 원재료 비용으로 민수분야로의 활용에 적합하지 않아 이를 대체할 수 있는 소재에 대한 탐색이 요구되고 있으며, 이 중 칼코지나이드 유리 소재가 대량 생산에 적합한 몰드 성형 공정을 적용할 수 있을 뿐 만 아니라 구성원소의 조성비를 제어하여 광학적 물성을 비교적 쉽게 제어할 수 있어 각광을 받고 있다.
기존 상용 조성의 경우, Ge-Sb(As)-Se, As-Se 와 같은 셀레나이드 조성계를 활용하고 있으나 최대 2.8 수준의 굴절률을 구현할 수 있다. 따라서 더 높은 성능의 결상 광학계 구현을 위해서는 더 높은 굴절률이 요구된다. 이러한 한계를 극복하고자 셀레나이드 유리에 Te 원소를 첨가한 혼합 칼코지나이드 유리가 적합한 것으로 확인이 되나 아직까지 해당 유리 소재를 렌즈로 활용하고자 한 연구는 찾아보기 어려운 실정이다. 몰드 성형에 적합한 조성 선정을 위해서 기존에는 렌즈로서 기본적으로 만족해야 하는 물성 뿐 만 아니라 몰드 성형시에 고려되어야 하는 다양한 물성들을 실험적으로 평가하는 방법을 활용하고 있으나, 많은 시간과 비용이 소모된다는 단점이 있다. 이에 따라서 비실험적으로 최적 조성을 선별할 수 있는 방법의 중요성이 강조되고 있으며, 최근 유리 구조 연관 인자를 기준으로 최적 조성 영역을 사전 선별하는 방법이 효과적인 것이 증명된 바 있다. 하지만 아직까지 이를 혼합 칼코지나이드 유리 시스템에서 적용이 된 사례는 확인할 수 없다.
이에 본 논문에서는 앞서 언급한 비실험적으로 몰드 성형에 적합한 조성 영역을 선별하는 방법론을 적용하기 위한 선행연구로 Ge-Se-Te 삼성분계 유리의 열적, 기계적 물성평가를 실시하여 구성원소, 유리구조 연관 인자, 결합 수, 구조 등과 같은 비실험적 유리 구조 인자들 과의 상관관계를 분석하여 방법론 적용 시에 활용할 수 있는 기준 자료를 연구하고자 하였으며, 조성 의존성 분석 시에 화학양론비 기준으로 Se과 Te 함량에 따라서 크게 두가지 영역으로 나누어 면밀히 경향성 분석을 실시하고자 하였으며, 추가로 광학적 물성을 평가하여 기존 상용조성 대비 높은 굴절률을 가지고, 몰드 성형에 적합할 수 있는 조성을 선별하여 평가하고자 하였다.
열적, 기계적 물성과 구성 원소 간의 상관관계를 분석한 결과, Ge 함량에 대해서 비례하는 거동을 확인하였으며, 이에 따라서 실제 어떤 결합이 가장 크게 영향을 미치는지 확인하기 위해서 Ge과 관련된 결합의 비율을 계산하였다. 그 결과 Ge-Se 결합이 가장 큰 결합에너지를 가짐에 따라 열적, 기계적 물성에 가장 높은 영향을 미친 것으로 확인하였다. 다음으로 비실험적 구조인자인 평균 배위수, 평균 결합에너지에 대해서 열적, 기계적 물성과의 상관관계 분석을 실시하였으며, 이때, 평균 배위수와 평균 결합에너지 모두 열적, 기계적 물성과 높은 상관관계를 가지고 비례하는 거동을 보이는 것을 확인하였으나, 평균 배위수는 혼합 칼코진 유리에서 Se과 Te이 동일한 배위수를 가짐에 따라서 동일한 Ge 함량의 조성 시리즈에서 칼코진 원소의 함량 비율에 따른 물성 변화 거동을 반영하는 데에 한계가 존재하는 것을 확인하였다. 추가적으로 반실험적 방법을 기반으로 10 마이크로 미터에서의 굴절률을 계산하였으며, Te 함량에 비례하여 증가하는 거동을 확인하였다. Te 함량 증가에 따라서 최대 3.3 수준의 굴절률이 확보가 가능함을 확인하였으며, 기존 상용조성의 최대 굴절률이 2.8 수준임을 고려할 때 의미가 있는 것으로 판단된다.
최종적으로 측정한 열적, 기계적, 광학적 물성을 기반으로 굴절률 3.0 이상의 몰드 성형이 가능한 적외선 투과렌즈용 조성을 선별하였으며, 본 논문에서 확보한 Ge-Se-Te 삼성분계 유리의 비실험적 구조 연관 인자를 활용하면. 렌즈 설계 시에 효율적인 방법을 구축할 수 있을 것으로 판단된다.

In addition to its traditional military applications, thermal camera has been generating new revenue in diverse civilian sectors including, to name a few, UAM and smartphone. Lens assembly capable of infrared imaging is a key component in thermal camera, and in this regard, its mass production compatibility is emerging as a major enabler more critically than before. However, the ready-to-use single crystalline Ge, which has been adopted as a main lens material, is inherently more costly than its glass counterpart in terms of material cost itself and processing cost brought by the necessity of direct turning machining into refractive/ diffractive lenses. Instead, a spotlight is shedding on chalcogenide glass not only because it is compatible with molding process more adequate for mass production, but also because its optical properties can be easily tailored by compositional adjustment to the constituent elements. In the case of the readily available commercial chalcogenide glass, selenide systems out of binary As-Se and ternary Ge-(Sb or As)-Se have been employed, but these selenide glasses feature refractive index lower than ~2.8 at best, which needs to be further enhanced to implement a better-performing lens assembly. Introducing Te into selenide glass is a viable option; however, to the author’s knowledge no systematic study has been performed on this mixed-chalcogen Ge-Se-Te glass to assess its potential as a new moldable glass with much enhanced refractive index.
Compositional screening of chalcogenide glass has been relied on an experimental trial-and-error basis, which requires measurements of not only optical properties needed for the lens applications but also thermal and mechanical properties for the moldability. As such, unempirical approach to compositional design of chalcogenide glass is worth highlighting; glass structure-related parameter that can be facilely quantized were recently proven to be effective in prescreening candidate compositions endowed with moldability/
In this thesis, optical, thermal and mechanical properties of ternary Ge-Se-Te glass were evaluated to find out any correlations with the unempirical parameters such as compositional ratio, mean coordination number, average bond energy, and the number of chemical bonds with a particular attention paid to select appropriate compositions with moldability. Thermal and mechanical properties assessed in terms of compositional changes revealed that the composition dependences are largely divided into two subareas according to the stoichiometric ratio between Se and Te. Herein, it is noteworthy that Ge content turned out to exert a most conspicuous correlation with thermal and mechanical properties relevant to molding process, so that the ratios of Ge-related bonds were calculated to check which bonds are more effective. It is then confirmed that the heteropolar Ge-Se bonds with the highest binding energy make the most significant influence. On the other hand, the unempirical structure-related parameters, i.e., mean coordination number and average bond energy were correlated with the thermal and mechanical properties, and it was verified that the mean coordination number is less useful for evaluating the present mixed-chalcogen Ge-Se-Te glass due to its limitation in distinguishing Se from Te especially in the case of glasses with an identical Ge content.
In addition, a semi-empirical equation was adopted to calculated refractive index at 10 μm, which was found to increase with increasing Te content. The maximum refractive index of ~3.3 was achieved in the present glasses by adjusting Te content, the value of which is surpassing the previous refractive index of ~2.8 featured by the existing selenide glasses. In summary, Ge-Se-Te glass was scrutinized in this thesis in an effort to evaluate its applicability as infrared imaging lenses. A compositionally optimized Ge-Se-Te glass with refractive index ≥3.0 was successfully molded into infrared-imaging lenses. Use of the unempirical structure-related parameters proposed for assessing Ge-Se-Te glasses will pave an efficient way in compositional engineering of chalcogenide glasses.

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제1장 서 론 1
제2장 이론적 배경 3
2.1 적외선 카메라와 적외선 투과 렌즈 3
2.2 비실험적 최적 조성 선정 방법 4
2.3 혼합 칼코지나이드 유리 4
2.3.1 Ge-Se-Te 삼성분계 유리시스템 5
2.3.1.1 Ge-Se-Te 삼성분계 유리의 화학양론비 선 9
2.4 비실험적 유리구조 연관인자 11
2.4.1 평균 배위수 (MCN) 11
2.4.2 평균 결합에너지 (ABE) 12
제3장 실험 방법 14
3.1 시편제작 14
3.2 DSC (Differential Scanning Calorimetry) 15
3.3 비커스 경도 15
3.4 XRD 16
3.5 아르키메데스 밀도 측정 16
3.6 FT-Raman 16
제4장 결과 및 고찰 17
4.1 결정화 거동 분석 17
4.1.1 DSC 열분석 결과 17
4.1.2 XRD 결정상 분석 18
4.2 열적, 기계적 물성의 조성의존성 20
4.2.1 열적, 기계적 물성의 Ge 함량 의존성 22
4.2.2 열적, 기계적 물성의 Se 함량 의존성 22
4.2.3 열적, 기계적 물성의 Te 함량 의존성 23
4.3 화학양론비 정의에 따른 물성과 조성 의존성 25
4.3.1 화학양론비 정의에 따른 물성의 Se 함량 의존성 25
4.3.2 화학양론비 정의에 따른 물성의 Te 함량 의존성 26
4.4 열적, 기계적 물성의 Ge 연관 결합과의 의존성 28
4.4.1 Ge 관련 결합의 비율 계산 28
4.4.2 열적, 기계적 물성과 Ge 연관 결합의 상관관계 30
4.5 비실험적 구조인자의 조성의존성 34
4.5.1 평균 배위수의 조성 의존성 34
4.5.2 평균 결합에너지의 조성 의존성 35
4.6 열적, 기계적 물성의 비실험적 구조인자와의 상관관계 36
4.6.1 열적, 기계적 물성의 평균 배위수와의 상관관계 36
4.6.2 열적, 기계적 물성의 평균 결합에너지와의 상관관계 37
4.6.3 혼합 칼코진 유리에서 평균 배위수의 한계 38
4.7 굴절률의 조성의존성 40
4.8 라만 분광분석 결과 41
4.8.1 칼코진 부족영역의 구조 43
4.8.2 칼코진 과잉영역의 구조 45
4.9 Ge-Se-Te 삼성분계 유리의 적외선 투과 렌즈 응용 평가 47
제5장 결 론 48
참 고 문 헌 51
ABSTRACT 62

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