시효열처리에 의한 석출강화는 마그네슘 합금의 주요한 강화기구이지만, 연신률을 감소시켜 조기파단의 위험을 높인다. 마그네슘 합금은 다른 금속재료들보다 취성이 높기 때문에 조기파단을 예측하기가 더욱 힘들다. 이러한 예상치 못한 파괴는 재료의 소성가공시 품질 유지관리의 어려움으로 이어지며 실제환경에서 사용시에는 안전사고의 위험성을 높인다. 따라서, 마그네슘 합금의 시효열처리에 따른 미세구조 변화가 물성의 분포에 미치는 영향을 분석할 필요가 있다.
이전의 연구에서 AZ91D 합금의 시효조건에 따른 석출거동이 이미 연구되어, Mg17Al12 조성의 베타상(β phase)이 시효온도와 시간에 따라 불연속석출물( Discontinuous precipitation, DP)과 연속석출물(Continuous precipitation, CP)로 나뉘어 석출된다고 밝혀졌다. 이러한 석출상의 종류와 분률에 따른 AZ91D 합금의 인장물성 분포의 변화가 분석되어야 한다.
본 연구에서는 석출상의 종류와 분률이 AZ91D 합금의 인장물성 분포에 미치는 영향을 확인하기 위해, 다양한 온도와 시간조건에서 AZ91D 합금을 시효열처리 했으며 각 조건별로 석출물의 면적분률을 정량적으로 측정했다. 또한, 시효조건별로 25번 이상의 인장시험을 진행하여 인장물성 데이터를 통계적으로 분석했다. 인장물성의 통계분석을 위해 통계분포중 하나인 Weibull 분포를 사용하여 AZ91D 합금의 인장물성을 분석했다.
다양한 시효조건에서 시효한 결과 석출물의 종류에 따라 DP만 석출된 그룹(DP only), DP와 CP가 같이 석출된 그룹(DP+CP), CP만 석출된 그룹(CP only)의 3개 그룹으로 분류할 수 있었다. DP는 결정립계에 조대하게 석출되며 CP는 결정립 내부에 방향성을 가지고 미세하게 석출되었다.
인장된 시편의 쌍정거동을 분석한 결과, 용체화처리된 시편과 DP가 석출된 시편의 쌍정은 결정립내부를 가로지르며 크게 생성되었다. CP의 석출은 쌍정의 발생지점을 늘려 많은 수의 쌍정을 생성했지만 CP상이 쌍정의 성장을 억제하는 역할도 동시에 하여 결과적으로 미세한 쌍정이 다수 생성되었다.
쌍정거동 변화는 크랙의 발생거동을 변화시켰다. 용체화처리된 시편에서는 전위가 쌍정에 가로막혀 응력이 축적되어 쌍정계면에서 크랙이 발생했다. DP의 석출에 의해 DP상과 쌍정이 서로 만나 응력집중이 발생하고 이 지점에서 크랙이 발생했다. CP에 의해 미세한 다수의 쌍정이 생성되었으며, 생성된 쌍정은 CP상 또는 다른 쌍정에 가로막혀 응력집중을 발생시켜 크랙이 발생했다.
Weibull 분포를 통해 인장물성의 분포가 분석되었다. 모든 열처리 조건에서 인장물성의 분포는 Weibull 분포를 잘 따랐으나, 인장강도의 분포와 미세구조의 관계는 확인할 수 없었다. 연신률의 분포는 DP가 석출됨에 따라 좁아졌지만 CP가 석출되는 즉시 DP상의 유무와 분률에 상관없이 분포가 넓어지는 경향을 보였다. 이것은 쌍정거동 변화에 따른 파괴메커니즘의 변화 때문으로 보인다. 용체화 처리된 시편은 쌍정계면에서 파괴가 발생하기 때문에 쌍정계면 전체가 크랙 시작점으로 작용한다. 그러나 DP가 석출된 시편은 쌍정계면보다, 쌍정과 높은 취성의 DP가 상호작용하는 지점에서 먼저 크랙이 발생하기 때문에 크랙 발생지점의 개수가 용체화된 시편보다 적어 용체화 시편보다 좁은 분포를 보였다. 반면 CP는 많은 수의 쌍정을 만들어내어 쌍정과 쌍정, 또는 쌍정과 CP가 만나는 지점이 굉장히 많이 생겨났기 때문에 크랙 시적점의 수가 가장 많아 분포가 급격하게 넓어졌다.
본 연구는 물성분포가 크랙시작점의 수와 밀접한 관계가 있음을 보여주며, 재료의 가공 및 사용시 연신률과 강도뿐만 아니라 물성의 분포도 사용환경과 목적에 맞게 고려하여 미세구조를 제어할 수 있음을 보여준다.

Precipitation hardening by aging heat treatment is the main strengthening mechanism for magnesium alloys, but it reduces the elongation and increases the risk of premature fracture. Magnesium alloys are more brittle than other metallic materials, so premature fracture is more difficult to predict. Such unexpected failure leads to difficulties in quality maintenance during plastic processing of materials, and increases the risk of safety accidents during actual use. Therefore, it is necessary to analyze the effect of the microstructure change due to aging heat treatment of magnesium alloy on the distribution of physical properties.
In a previous study, the precipitation behavior of AZ91D alloy according to the aging conditions was already studied, and it was found that the β phase of the Mg17Al12 composition was divided into discontinuous and continuous precipitates according to the aging temperature and time. Changes in the distribution of tensile properties of AZ91D alloy according to the type and fraction of these precipitated phases should be analyzed.
In this study, in order to confirm the effect of the type and area fraction of precipitated phases on the distribution of tensile properties of AZ91D alloy, aging heat treatment of AZ91D alloy was performed under various temperature and time conditions, and the area fraction of precipitated fire was quantitatively measured for each condition. In addition, tensile tests were conducted more than 25 times for each aging condition to statistically analyze tensile property data. For statistical analysis of tensile properties, the tensile properties of AZ91D alloy were analyzed using the Weibull distribution, one of the statistical distributions.
As a result of aging under various aging conditions, according to the type of precipitate, it is divided into three groups: a group in which only DP is precipitated (DP only), a group in which both DP and CP are precipitated (DP+CP), and a group in which only CP is precipitated (CP only) could be classified. DP was coarsely precipitated at the grain boundary, and CP was finely precipitated with directionality inside the grain.
The twinning behavior was analyzed through the tensile specimen. The twinning of the solution heat treated specimen and the specimen with DP precipitated was large across the grains. Precipitation of CP produced a large number of twins by increasing the point of occurrence of twins, but the CP phase also played a role in suppressing the growth of twins, resulting in the creation of a large number of fine twins.
The change in twinning behavior changed the crack initiation behavior. In the solution heat treated specimens, dislocations were blocked by the twins, and stress was accumulated, causing cracks to occur at the twin interfaces. Due to the precipitation of DP, the DP phase and the twin met each other, and stress concentration occurred, and cracks occurred at this point. A large number of fine twins were generated by the CP, and the generated twins were blocked by the CP phase or another twin, causing stress concentration and cracking.
The distribution of tensile properties was analyzed by the Weibull distribution. In all heat treatment conditions, the distribution of tensile properties followed the Weibull distribution well, but the relationship between the distribution of tensile strength and the microstructure could not be confirmed. The distribution of elongation narrowed as DP precipitated, but as soon as CP precipitated, the distribution tended to widen regardless of the presence or absence of DP phase and its fraction. This seems to be due to the change in the crack mechanism according to the change in the twinning behavior. Since crack occurs at the twin interface in the solution heat treated specimen, the entire twin boundary acts as the crack initiation site. However, since the DP-precipitated specimen cracked first at the point where the twin and highly brittle DP interacted, rather than at the twin boundary, the number of crack initiation sites was smaller than that of the solution-treated specimen, showing a narrower distribution than the solution-treated specimen. On the other hand, since CP produced a large number of twins, and there were a lot of points where twins and twins or twins and CPs interact, the number of crack initiation sites was the highest, and the distribution rapidly widened.
This study shows that the distribution of property is closely related to the number of crack initiation site, and that the microstructure can be controlled by considering the distribution of physical properties as well as elongation and strength during processing and use of materials according to the use condition and purpose.