A Study on Large-Area Uniform Thin Film Fabrication Using Slot-Die Coating :슬롯 다이 코팅을 이용한 대면적 고균일 박막 형성 연구

Kim Gieun

자료유형: 학위논문

저자정보: Kim Gieun (한국기술교육대학교, 한국기술교육대학교 일반대학원)

지도교수: 박종운

발행연도: 2025

저작권: 한국기술교육대학교 논문은 저작권에 의해 보호받습니다.

이용수2

초록· 키워드

슬롯 다이 코팅(slot-die coating)은 넓은 면적에 걸쳐 균일하고 결함 없는 박막을 구현할 수 있으며 전계량(pre-metered) 코팅 방법을 통해 재료의 낭비를 막아 효율적인 공정을 가능하게 한다. 슬롯 다이 코팅을 이용한 박막 형성 기술은 디스플레이, 태양 전지, 센서, 배터리, 광학 필름 등 많은 분야에 적용되고 있으나, 슬롯 다이 헤드의 구조와 박막 균일도에 대한 상관관계 또는 재료 특성에 따른 균일도 저하 문제에 대한 연구는 충분히 연구되지 않았다. 본 논문에서는 전산 유체 유동 해석(computational fluid dynamics)과 슬롯 다이 코팅 실험을 통해 헤드 구조와 물질 특성에 따른 유체 거동을 확인하였다. 또한, 코팅 박막의 두께 균일도와 연관성을 심도 깊게 분석하였다.
먼저, T 형태의 캐비티를 갖는 슬롯 다이 헤드의 구조 최적화를 위해 전산 유체 유동 해석을 통해 심 두께, 캐비티의 높이 및 깊이, 랜드 길이에 따른 용액 분포 및 내부 압력 균일도를 조사하였다. 유체 유동 해석 결과를 통해 압력 분균일도가 5% 미만이 되는 최대 심 두께를 도출하였으며, 간단하고 직관적인 설계 가이드라인을 제시하였다. 최대 심 두께는 캐비티 단면적에 크게 영향을 받는다는 것을 확인하였다. 구조적으로 최적화된 슬롯 다이 헤드를 사용하여 저점도 poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly (styrenesulfonate) (PEDOT:PSS)와 고점도 polydimethylsiloxane (PDMS)의 슬롯 다이 코팅을 수행하여 두께 불균일도가 10% 미만인 박막을 구현하였다. 또한 슬롯 다이 코팅으로 형성한 전도성 PEDOT:PSS 층을 양극으로 하여 6V에서 801 cd/m2의 휘도를 가지는 120 mm x 20 mm OLED 소자를 성공적으로 제작하였다.
이어서 점도가 다른 다양한 재료를 박막 품질 저하 없이 형성하기 위한 넓은 점도 스펙트럼을 가지는 다중 캐비티 슬릿 노즐(multi-cavity slit nozzle)을 제작하였다. 다중 캐비티 슬릿 노즐에 대한 전산 유체 유동 해석과 코팅 실험을 통해 저점도 PEDOT:PSS, 중점도 PDMS, 고점도 H-PDMS 용액에서 압력 균일도와 박막 균일도와의 상관관계를 조사하였다. 5% 미만의 두께 불균일도를 보장할 수 있는 캐비티 내부의 압력 불균일도는 1% 수준이었으며, 노즐의 내부 압력은 과부하로부터 코팅 시스템을 보호하기 위해 특정 상한 압력을 초과해서는 안된다는 것을 증명하였다. 가장 높은 점도의 용액을 적용할 수 있는 트리플 캐비티 모드의 슬릿 노즐에서 허용 가능한 최대 심 두께는 800 µm이며, 유량 50 ml/min에서 허용 가능한 최대 점도는 79,000 cPs인 것을 확인하였다. 다중 캐비티 슬릿 노즐을 사용하여 신축성 디스플레이의 기판으로 사용할 수 있는 신축성 기판을 제작하였으며 180 %의 높은 인장 변형률을 달성하였다. 더 나아가 전도성 PEDOT:PSS 스트라이프 박막을 양극으로 하여 5V에서 평균 휘도 72.8 cd/m2와 8.2%의 불균일도를 갖는 유연 OLED 스트라이프를 성공적으로 제작하였다.
마지막으로 전산 유체 유동 해석을 사용하여 이중층 슬롯 다이 헤드(dual-layer slot-die head)에서 코팅 속도, 유량비, 점도비와 같은 공정 파라미터가 메니스커스(meniscus) 안정성에 미치는 영향과 이중층 슬롯 다이 코팅에서 발생할 수 있는 결함들을 분석하였다. 특히 점도비가 3보다 클 경우 높아진 상층 수력학적 저항(hydraulic resistance)에 의해 하층 용액의 흐름을 방해했으며, 점도비가 0.1에서 10으로 증가함에 따라 최대 코팅 속도가 0.5 mm/s에서 2 mm/s로 증가하는 동시에 각 층의 최소 코팅 두께는 330 ㎛에서 80 ㎛로 감소하는 것을 확인하였다. 이중층 슬롯 다이 헤드를 이용해 PDMS 박막 내에 서로 다른 크기의 미세 유리 중공 구슬 (hollow glass microspheres)을 포함하는 2층 구조의 모아레 방지 필터(anti-moiré filters)를 제작하였으며 모아레 패턴 강도를 196,943에서 54,813로 크게 감소시킬 수 있었다.

Slot-die coating enables the formation of uniform, defect-free thin films over large areas, offering an efficient, material-saving process through its pre-metered coating approach. Thin film formation technology using slot-die coating is widely applied in various fields, including displays, solar cells, sensors, batteries, and optical films. However, there has been limited research on the relationship between slot-die head structure and thin film uniformity, and on the challenges in maintaining uniformity with varying material properties. This dissertation addresses these gaps by analyzing fluid behavior through computational fluid dynamics (CFD) simulations and experiments, examining how head structure and material properties correlate with thin film thickness uniformity.
First, for the structural optimization of a slot die head with a T-shaped cavity, fluid behavior and internal pressure uniformity along the shim thickness, cavity height and depth, and land length were investigated by CFD simulations. Based on the results, the maximum shim thickness for the pressure non-uniformity to be less than 5% was derived, and a simple and intuitive design guideline was proposed. It was found that the maximum shim thickness is significantly influenced by the cavity cross-sectional area. Using a structurally optimized slot die head, slot die coating of low-viscosity poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly (styrenesulfonate) (PEDOT:PSS) and high-viscosity polydimethylsiloxane (PDMS) was performed to achieve thin films with thickness non-uniformity of less than 10%. Furthermore, a 120 mm x 20 mm OLED device with a luminance of 801 cd/m2 at 6 V was successfully fabricated using the conductive PEDOT:PSS layer formed by slot die coating as an anode.
Subsequently, a multi-cavity slit nozzle with a wide viscosity spectrum was fabricated to coat various materials with different viscosities without compromising the thin film quality. Through CFD simulations and coating experiments, the correlation between pressure uniformity and thin film uniformity was investigated in low-viscosity PEDOT:PSS, medium-viscosity PDMS, and high-viscosity H-PDMS solutions. It was found that the pressure non-uniformity was at the level of 1%, which could guarantee a thickness non-uniformity of less than 5%, and that the internal pressure of the nozzle should not exceed a certain upper limit pressure to protect the coating system from overloading. It was found that the maximum shim thickness in triple cavity mode is 800 µm, and the maximum viscosity of fluid is 79,000 cPs at a flow rate of 50 ml/min. Using the multi-cavity slit nozzle, a stretchable substrate that can be used as a substrate for stretchable displays was fabricated and a high tensile strain of 180% was achieved. Furthermore, a flexible OLED stripe with an average luminance of 72.8 cd/m2 and a non-uniformity of 8.2% at 5V was successfully fabricated using a conductive PEDOT:PSS stripe thin film as an anode.
Additionally, the impact of process parameters such as coating speed, flow rate, and viscosity ratio on meniscus stability and possible defects in a dual-layer slot-die head was analyzed. When the viscosity ratio was greater than 3, the flow of the bottom layer solution was impeded by the increased upper layer hydraulic resistance, and it was found that the maximum coating speed increased from 0.5 mm/s to 2 mm/s as the viscosity ratio increased from 0.1 to 10, while the minimum coating thickness of each layer decreased from 330 μm to 80 μm. Using a dual-layer slot die head a two-layer structure of anti-moiré filters containing hollow glass microspheres of different sizes within a PDMS thin film was fabricated, and the moiré pattern intensity was significantly reduced from 196,943 to 54,813.

#slot-die head #slot-die coating #thin film #computational fluid dynamics (CFD) #uniformity

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